СЕМЕНА 16 страница

⇐ ПредыдущаяСтр 16 из 31Следующая ⇒

препарата прибавляют 0, 5 мл раствора хлорида аммония.

Определение солей железа в соединениях алюминия. К раствору

препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной

статье, прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 2 мл

раствора едкого натра. Полученную окраску сравнивают с эталоном,

состоящим из 10 мл эталонного раствора В и такого же количества

реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

Определение солей железа в органических соединениях. Зольный

остаток после сжигания навески препарата с концентрированной

серной кислотой обрабатывают 2 мл концентрированной

хлористоводородной кислоты при нагревании на водяной бане и

прибавляют 2 мл воды.

Содержимое тигля, если нужно, фильтруют в пробирку через

фильтр небольшого диаметра, тигель и фильтр промывают 3 мл воды,

присоединяя промывные воды к фильтрату. Раствор нейтрализуют

концентрированным раствором аммиака и доводят объем раствора водой

до 10 мл. Далее поступают, как указано выше.

Эталонный раствор железо (III)-иона. Определяют содержание

железа в железоаммониевых квасцах методом, описанным для хлорида

окисного железа. Около 2, 5 г препарата (точная навеска) растворяют

в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора

водой до метки, 20 мл этого раствора переносят в колбу с притертой

пробкой, прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты и 2 г йодида

калия, смесь взбалтывают и оставляют в темном месте на 30 мин,

затем прибавляют 50 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия

(0, 1 моль/л) (индикатор - крахмал). 1 мл раствора тиосульфата

натрия соответствует 0, 005585 г железа.

На основании полученных результатов готовят 0, 1% раствор

железо (III)-иона, для чего рассчитанное количество

железоаммониевых квасцов растворяют в воде в мерной колбе

вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и

доводят объем раствора водой до метки (раствор А).

15 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и

доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). 10 мл раствора

Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем

раствора водой до метки (раствор В). Этот раствор содержит 0, 003

мг (3 мкг) железо (III)-иона в 1 мл. Раствор В пригоден только в

день его приготовления.

Испытание на соли цинка

Растворы солей цинка в зависимости от концентрации образуют с

раствором ферроцианида калия белый осадок или муть, нерастворимые

в разведенных кислотах.

Предельная чувствительность реакции 0, 001 мг (1 мкг) цинк -

иона в 1 мл раствора. 0, 005 мг (5 мкг) цинк - иона в 1 мл раствора

дают при этой реакции хорошо заметную муть.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора

испытуемого препарата, приготовленного, как указано в

соответствующей частной статье, прибавляют 2 мл хлористоводородной

кислоты, 5 капель раствора ферроцианида калия и через 10 мин

сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и

такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому

раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна

превышать эталон.

Примечание. В случае появления в испытуемом растворе синего

окрашивания, мешающего нефелометрическому сравнению, следует

предварительно отделить железо. Для этого к испытуемому раствору,

нагретому до кипения, прибавляют раствор аммиака до отчетливого

запаха и смесь фильтруют. В соответствующей части фильтрата

определяют цинк.

Эталонный раствор цинк - иона. 0, 625 г окиси цинка,

предварительно прокаленной до постоянной массы, растворяют в 10 мл

азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и

доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А

помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 4 капли

азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор

Б). Этот раствор содержит 0, 005 мг (5 мкг) цинк - иона в 1 мл.

Испытание на соли тяжелых металлов

Растворы солей свинца в зависимости от концентрации образуют с

растворами сульфида натрия или сероводорода черный осадок или

бурое окрашивание раствора.

0, 0005 мг (0, 5 мкг) свинец - иона в 1 мл раствора дают при

этой реакции при наблюдении в слое толщиной от 6 до 8 см заметное

буроватое окрашивание (предел чувствительности).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ

В РАСТВОРАХ ПРЕПАРАТОВ

К 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как

указано в соответствующей частной статье, прибавляют 1 мл

разведенной уксусной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия,

перемешивают и через 1 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 1

мл эталонного раствора Б, такого же количества реактивов, какое

прибавлено к испытуемому раствору, и 9 мл воды.

Наблюдение окраски проводят по оси пробирок диаметром около

1, 5 см, помещенных на белой поверхности.

В сравниваемых растворах допустима лишь слабая опалесценция от

серы, выделяющейся из сульфида натрия.

Примечание. В препаратах, содержащих железо в количестве 0, 05%

и более, определение тяжелых металлов проводят после отделения

железа, согласно указаниям в соответствующих частных статьях.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ

В ЗОЛЬНОМ ОСТАТКЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ

Зольный остаток, полученный после сжигания 1 г органического

вещества в присутствии серной кислоты, обрабатывают при нагревании

на сетке 2 мл насыщенного раствора ацетата аммония,

нейтрализованного раствором едкого натра (см. примечание 1),

прибавляют 3 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный

фильтр небольшого диаметра, предварительно промытый 1 % раствором

уксусной кислоты, а затем горячей водой. Тигель и фильтр промывают

5 мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В

полученном растворе тяжелые металлы определяют, как указано выше.

Для приготовления эталона в тигель помещают серную кислоту в

количестве, взятом для сжигания препарата, и далее поступают, как

с испытуемым препаратом, но промывание тигля и фильтра производят

лишь 3 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 2 мл эталонного

раствора Б.

Примечания. 1. Насыщенный раствор ацетата аммония нейтрализуют

следующим образом: сначала прибавляют 30% раствор едкого натра до

розового окрашивания по фенолфталеину, а затем избыток едкого

натра нейтрализуют насыщенным раствором ацетата аммония до

слабо - розового окрашивания.

2. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие

солей железа в препаратах не мешает.

Эталонный раствор свинец - иона. 0, 915 г

свежеперекристаллизованного ацетата свинца растворяют в воде в

мерной колбе вместимостью 1 л, прибавляют 1 мл разведенной

уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор

А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и

доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор

содержит 0, 005 мг (5 мкг) свинец - иона в 1 мл.

Раствор Б пригоден только в день его приготовления.

Испытание на мышьяк

Если в фармакопейной статье нет специального указания, то

испытание следует проводить по методу I.

МЕТОД I

Соединения мышьяка под действием цинка и хлористоводородной

или серной кислоты восстанавливаются в мышьяковистый водород,

который, соприкасаясь с бумагой, пропитанной раствором дихлорида

ртути, окрашивает ее в зависимости от количества мышьяка в

оранжевый или желтый, а после обработки раствором йодида калия - в

буровато - коричневый цвет.

Минимальное количество мышьяка, которое может быть открыто

этим методом в реакционной смеси, равно 0, 0005 мг (0, 5 мкг).

Методика определения. В колбу (рис. 16) < *>, где находится

соответствующим образом приготовленное вещество (см. ниже),

прибавляют от 10 до 12 капель раствора дихлорида олова, 2 г

гранулированного цинка (без мышьяка) и тотчас закрывают колбу

пробкой со вставленной в нее верхней частью прибора. Содержимое

колбы осторожно взбалтывают и оставляют на 1 ч. При этом

температура реакционной смеси не должна превышать 40 град. С.

Параллельно в другом таком же приборе проводят контрольный опыт со

всеми реактивами и с прибавлением 0, 5 мл эталонного раствора

мышьяка. Через 1 ч полоску бумаги, пропитанную раствором дихлорида

ртути, помещают в раствор йодида калия. Через 10 мин раствор

йодида калия сливают, полоску бумаги тщательно промывают несколько

раз водой декантацией в том же стакане и сушат между листами

фильтровальной бумаги. Полоска бумаги, взятая из прибора с

исследуемым веществом, не должна быть окрашенной или окраска ее не

должна быть интенсивнее окраски полоски бумаги в контрольном

опыте.

--------------------------------

< *> Рис. 16. Прибор для испытания на мышьяк.

1 - колба; 2 - стеклянная трубка; 3 - тампон из ваты,

пропитанной раствором ацетата свинца; 4 - стеклянная трубка; 5 -

полоска бумаги, пропитанная раствором дихлорида ртути. (Рисунок не

приводится).

Эталонный раствор мышьяка. 0, 0132 г мышьяковистого ангидрида

помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 10 мл

раствора едкого натра (0, 1 моль/л), нейтрализуют раствором серной

кислоты (0, 05 моль/л) и доводят объем раствора свежепрокипяченной

водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную

колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора

свежепрокипяченной водой до метки (раствор Б). Этот раствор

содержит 0, 001 мг (1 мкг) мышьяка в 1 мл или 0, 0005 мг (0, 5 мкг) в

0, 5 мл.

Раствор Б пригоден только в день его приготовления.

Подготовка препаратов для определения в них мышьяка.

Неорганические препараты. а) Препараты, не содержащие азотной

кислоты, нитратов и нитритов, не выделяющие в условиях проведения

испытаний галогенов, сероводорода, сернистого ангидрида и

фосфинов: навеску испытуемого препарата, указанную в

соответствующей фармакопейной статье, помещают в колбу 1 прибора

для испытания на мышьяк (см. рис. 16) и прибавляют 20 мл

разведенной хлористоводородной кислоты.

б) Азотная кислота, нитраты, нитриты, а также соединения,

выделяющие в условиях испытания галогены, сероводород, сернистый

ангидрид и фосфины: навеску испытуемого препарата, указанную в

соответствующей фармакопейной статье, помещают в колбу 1 прибора

для испытания на мышьяк, прибавляют туда же 10 мл

концентрированной серной кислоты и кипятят 40 мин. Затем в горячий

раствор прибавляют по стенке колбы 4 мл пергидроля, нагревают еще

от 10 до 15 мин и по охлаждении прибавляют 20 мл воды, не допуская

сильного разогревания.

Органические препараты. Навеску испытуемого препарата,

указанную в соответствующей фармакопейной статье, помещают в колбу

1 прибора для испытания на мышьяк, прибавляют 10 мл

концентрированной серной кислоты и кипятят до обугливания, но не

менее 40 мин. Затем в горячий раствор прибавляют по стенке колбы

пергидроль порциями по 4 мл до обесцвечивания раствора, нагревают

еще от 10 до 15 мин и по охлаждении прибавляют 20 мл воды, не

допуская сильного разогревания.

Примечание. Отдельные отклонения от вышеописанных методов

предварительной обработки препаратов указаны в соответствующих

фармакопейных статьях.

Подготовка цинка. Кусочки металлического цинка, не содержащего

мышьяка, обрабатывают хлористоводородной кислотой для очистки его

поверхности, промывают водой и сохраняют под водой.

Приготовление бумаги, пропитанной раствором дихлорида ртути.

Беззольную фильтровальную бумагу смачивают насыщенным спиртовым

раствором дихлорида ртути, дают спирту испариться, повторяют это

4-5 раз, после чего бумагу высушивают при комнатной температуре.

Сохраняют в хорошо закупоренных банках.

Приготовление ваты, пропитанной раствором ацетата свинца.

Гигроскопическую вату хорошо пропитывают раствором ацетата свинца

и высушивают при комнатной температуре. Сохраняют в хорошо

закупоренных банках. Тампон из ваты в приборе меняют после каждого

определения.

МЕТОД II

Метод II применяют в случае определения наряду с мышьяком

селена и теллура, а также при определении мышьяка в препаратах

сурьмы, висмута, ртути и серебра, препаратах, содержащих сульфиды

и сульфиты, и в некоторых других случаях. Указания о применении

метода II даются в соответствующих частных статьях.

Соединения мышьяка при нагревании с фосфорноватистой кислотой

в присутствии хлористоводородной кислоты восстанавливаются до

металлического мышьяка и в зависимости от концентрации дают бурый

осадок или бурое окрашивание.

Предельная чувствительность реакции 0, 01 мг мышьяка в 10 мл

реакционной смеси. Если во взятой навеске препарата содержится

0, 01 мг мышьяка, то при испытании по нижеописанному способу

получается заметное темно - бурое окрашивание жидкости.

Методика определения. Навеску вещества после предварительной

обработки, описанной в соответствующей частной статье, вносят в

пробирку, прибавляют 5 мл раствора гипофосфита натрия, помещают в

пробирку в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 мин.

В испытуемой жидкости не должно быть заметно ни побурения, ни

образования бурого осадка.

В случае побурения или образования бурого осадка в пробирку

после охлаждения прибавляют 3 мл воды, 5 мл эфира и тщательно

взбалтывают. При наличии мышьяка на границе жидкостей образуется

бурая пленка.

РАСТВОРИМОСТЬ

В фармакопее под растворимостью подразумевают свойство

вещества растворяться в разных растворителях, принятых

Государственной фармакопеей. Показатели растворимости в разных

растворителях приведены в частных статьях. Если растворимость

является показателем чистоты препарата, то в частной статье есть

об этом специальное указание.

Для обозначения растворимости веществ в фармакопее приняты

условные термины (в пересчете на 1 г), значения которых приведены

в таблице.

В отдельных случаях приводятся конкретные соотношения веществ

и растворителя.

------------------------T----------------------------------------

¦ Условные термины ¦ Количество растворителя (мл), ¦

¦ ¦необходимое для растворения 1 г вещества¦

+-----------------------+----------------------------------------+

¦Очень легко растворим ¦ До 1 ¦

¦Легко растворим ¦ Более 1 До 10 ¦

¦Растворим ¦ > > 10 > > 30 ¦

¦Умеренно растворим ¦ > > 30 > > 100 ¦

¦Мало растворим ¦ > > 100 > > 1000 ¦

¦Очень мало растворим ¦ > > 1000 > > 10000 ¦

¦Практически нерастворим¦ > > 10000 ¦

L-----------------------+-----------------------------------------

Методика определения растворимости. Навеску препарата вносят в

отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в

течение 10 мин при 20 +/-2 град. С. Предварительно препарат может

быть растерт.

Для медленно растворимых препаратов, требующих для своего

растворения более 10 мин, допускается также нагревание на водяной

бане до 30 град. С. Наблюдение производят после охлаждения

раствора до 20 +/-2 град. С и энергичного встряхивания в течение

1-2 мин.

Условия растворения медленно растворимых препаратов

указываются в частных статьях.

Препарат считают растворившимся, если в растворе при

наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются частицы вещества.

Для препаратов, образующих при растворении мутные растворы,

соответствующее указание должно быть приведено в частной статье.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ И ВОДЫ

Метод высушивания

Точную навеску вещества помещают в предварительно высушенный и

взвешенный бюкс и сушат до постоянной массы (условия высушивания,

температура и навеска приводятся в соответствующих частных

статьях). Если высушивание проводилось при нагревании, открытый

бюкс вместе с крышкой помещают в эксикатор для охлаждения на 50

мин, затем закрывают крышкой и взвешивают. Первое взвешивание

проводят после сушки в течение 2 ч (если в частной статье не

указано иное время). Последующие взвешивания проводят после

каждого часа дальнейшего высушивания.

Определение воды

Определение проводят в приборе (ГОСТ 1594-69), состоящем из

стеклянной круглодонной колбы 1 вместимостью от 250 до 500 мл,

приемника 2, представляющего собой градуированную пробирку

вместимостью 10 мл, и холодильника 3 (рис. 17) < *>. В колбу 1

отвешивают указанное в статье количество вещества (от 10 до 20 г),

прибавляют 100 мл толуола (ГОСТ 5789-78) или ксилола, несколько

кусочков пемзы или пористой пластинки. Колбу нагревают на

электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так,

чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике,

а спокойно стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со

скоростью от 2 до 4 капель в секунду. Кипячение прекращают, когда

объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой

растворителя в приемнике станет прозрачным. Вся отогнанная вода

должна собираться в нижней части приемника. После охлаждения

жидкости в приемнике до комнатной температуры отмечают объем

отогнанной воды.

--------------------------------

< *> Рис. 17. Прибор для определения воды (объяснение в

тексте). (Рисунок не приводится).

Метод титрования реактивом К. Фишера

Реактив К. Фишера представляет собой раствор двуокиси серы,

йода и пиридина в метиловом спирте. Взаимодействие этого реактива

с водой протекает в две стадии стехиометрически по уравнениям:

I2 + SO2 + Н2О + 3C5H5N --> 2C5H5N х HI + C5H5NSO3

C5H5NSO3 + CH3OH --> C5H5N х НSО4СН3

С помощью реактива К. Фишера можно точно и быстро определять

любые количества воды как в органических, так и неорганических

соединениях, в различных растворителях и летучих веществах.

С помощью реактива К. Фишера может быть определена как

гигроскопическая, так и кристаллизационная вода.

Реактивы и растворы, применяемые в данном методе, очень

гигроскопичны, поэтому должны быть приняты меры предохранения их

от атмосферной влаги.

Для титрования применяют прибор, который представляет собой

закрытую систему, состоящую из бюретки, защищенной осушительной

трубкой (хлорид кальция по ГОСТу 4460-77; силикагель - индикатор

по ГОСТу 8984-75 и т. п. ), сосуда для подачи реактива и колбы для

титрования, соединенных с бюреткой. Колба должна быть также

снабжена осушительной трубкой. Титрование проводят при

перемешивании, для чего удобно применять магнитную мешалку.

Методика определения. Точную навеску препарата, содержащую

приблизительно от 0, 03 до 0, 05 г воды, помещают в сухую колбу

вместимостью 100 мл, в которую предварительно внесено 5 мл

метилового спирта. Перемешивают 1 мин и титруют реактивом К.

Фишера, прибавляя его при приближении к конечной точке по 0, 1-0, 05

мл.

Конец титрования может быть определен как визуально по

изменению окраски от желтой до красновато - коричневой, так и

электрометрическим титрованием " до полного прекращения тока" (см.

" Электрометрические методы титрования" ). Изменение тока в конечной

точке титрования при этом выражено настолько четко, что для ее

определения построение графиков не обязательно. При исполнении

модифицированной схемы на электроды накладывается разность

потенциалов от 0, 03 до 0, 05 В.

Параллельно титруют 5 мл метилового спирта (контрольный опыт).

Содержание воды в процентах (X) вычисляют по формуле:

(а - б) x Т x 100

Х = ------------------,

где а - объем реактива К. Фишера, израсходованный на

титрование в основном опыте, в миллилитрах; б - объем реактива К.

Фишера, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в

миллилитрах; в - навеска препарата в граммах; Т - титр реактива К.

Фишера.

Приготовление реактива К. Фишера. Имеющийся в продаже реактив

К. Фишера (ТУ 6-09-1487-76) состоит из двух отдельных растворов

N 1 и 2, которые перед употреблением смешивают в объемном

соотношении 1: 2, 17. Титр полученного реактива около 0, 004 г/мл.

Разбавленный реактив с титром около 0, 001 г/мл готовят, смешивая

полученный раствор с метиловым спиртом в соотношении 1: 1, и

применяют только при электрометрическом определении конечной точки

титрования.

Установка титра. Около 0, 04 г воды (точная навеска) вносят в

сухую колбу вместимостью 100 мл, содержащую 5 мл метилового

спирта, и титруют реактивом К. Фишера, прибавляя его в конце

титрования по 0, 1-0, 05 мл.

Параллельно титруют 5 мл метилового спирта.

Титр в граммах на миллилитр (W) реактива К. Фишера вычисляют

по формуле:

W = -----,

б - в

где а - навеска воды в граммах; б - объем реактива К. Фишера,

израсходованный на титрование навески воды в метиловом спирте, в

миллилитрах; в - объем реактива К. Фишера, израсходованный на

титрование в контрольном опыте, в миллилитрах.

При установке титра разбавленного реактива берут точную

навеску воды около 0, 01 г.

Титр реактива устанавливают каждый раз перед употреблением.

Реактив К. Фишера хранят в сухом, защищенном от света месте в

бутылях, плотно закрытых стеклянной пробкой.

Примечания. 1. При отсутствии готовых растворов N 1 и 2 каждый

из них может быть приготовлен следующим образом.

Раствор N 1: в сосуд, содержащий 110 г пиридина (ГОСТ 13647-78

ч. д. а. ) и охлаждаемый льдом, пропускают обезвоженный сернистый газ

до привеса в 27 г. Срок годности раствора N 1 6 мес.

Раствор N 2: в сосуд из оранжевого стекла (с притертой

пробкой) помещают 600 мл (475 г) метилового спирта и 75 г йода

(ГОСТ 4159-79), закрывают пробкой, перемешивают и оставляют до

полного растворения йода. Срок годности раствора N 2 не ограничен.

2. Пиридин и метиловый спирт, употребляемые в данном методе,

не должны содержать воды более 0, 1%.

3. При определении воды в твердых веществах, нерастворимых в

метиловом спирте, тонко измельченную навеску вещества взбалтывают

с метиловым спиртом, после чего титруют реактивом К. Фишера.

Некоторые вещества или смеси можно растворять в уксусной кислоте

(ГОСТ 61-75), хлороформе (ГОСТ 20015-74), пиридине и других

растворителях. Время взбалтывания навески с метиловым спиртом, тот

или иной растворитель должны быть указаны в частных статьях.

4. Реактив К. Фишера описанного выше состава неприменим для

анализа соединений, реагирующих с одним или несколькими

компонентами реактива, как, например, аскорбиновая кислота,

меркаптаны, сульфиды, гидрокарбонаты и карбонаты щелочных

металлов, окиси и гидраты окисей металлов, альдегиды, кетоны и др.

5. Для определения воды в карбонильных соединениях и сильных

кислотах при электрометрическом определении конечной точки можно

использовать реактив К. Фишера видоизмененного состава, содержащий

вместо метилового спирта N, N-диметилформамид. Готовят и применяют

реактив в соответствии с ГОСТом 14870-77.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Прибор для определения азота (рис. 18) < *> состоит из

парообразователя 1 с предохранительной трубкой 2, сменных

грушевидных колб с длинным горлом 3, воронки для ввода щелочи 4 с

зажимом или краном 5, брызгоуловителя 6, прямого холодильника 7 и

сменных конических колб - приемников 8.

--------------------------------

< *> Рис. 18. Прибор для определения азота (объяснение в

тексте). (Рисунок не приводится).

В колбу 3 помещают точную навеску вещества, эквивалентную

0, 014-0, 035 г азота, прибавляют 1 г растертой смеси сульфата калия

и сульфата меди, взятых в отношении 10: 1, и 7 мл концентрированной

серной кислоты. Колбу 3 устанавливают наклонно под углом 45 град.,

закрывают стеклянной воронкой и кипятят содержимое до получения

светло - зеленого раствора. После этого кипячение продолжают еще

30 мин. В некоторых случаях требуется более продолжительное

сжигание после просветления раствора, на что должно быть указано в

соответствующих частных статьях. По охлаждении в колбу 3 осторожно

приливают при перемешивании 20 мл воды, вновь охлаждают и

присоединяют колбу к прибору. В парообразователь 1 наливают воду,

подкисленную серной кислотой по метиловому красному. Для

обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь 1

помещают стеклянные шарики. В приемник 8 перед началом отгонки

наливают 20 мл раствора борной кислоты и прибавляют 5 капель

смешанного индикатора. Нижний конец внутренней трубки холодильника

7 должен быть опущен в раствор борной кислоты. После сборки

прибора в холодильник 7 пускают воду и доводят до кипения воду в

парообразователе 1.

Затем в колбу 3 из воронки 4 через кран или зажим 5 медленно

прибавляют 40 мл 30% раствора едкого натра, следя за тем, чтобы

раствор в колбе 3 энергично перемешивался током пара. Для

обеспечения большей герметичности прибора в воронке 4 следует

оставлять некоторый избыток 30% раствора едкого натра. Собирают

100 мл отгона. Во время отгонки колбу 3 нагревают так, чтобы объем

жидкости в ней оставался постоянным.

По окончании отгонки опускают приемник, трубку холодильника

выводят из жидкости, промывают снаружи водой, продолжая подачу

пара в колбу 3 в течение 1-2 мин. Промывную воду собирают в тот же

приемник. После этого прекращают нагревание парообразователя 1 и

немедленно отсоединяют колбу 3 от прибора.

Отгон титруют раствором хлористоводородной кислоты (0, 1

моль/л) до перехода окраски индикатора из зеленой в

красно - фиолетовую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл раствора хлористоводородной кислоты (0, 1 моль/л)

соответствует 0, 001401 г азота.

Примечания. 1. При минерализации трудносжигаемых веществ

допускается использование катализаторов: 0, 05 г металлического

селена или 0, 3 г окиси ртути, на что должно быть указано в частных

статьях.

2. В случае применения прибора, в котором для соединения

отдельных частей используются резиновые трубки и пробки, перед

первым употреблением их необходимо прокипятить в течение 10 мин в

5% растворе едкого натра и тщательно промыть водой.

⇐ Предыдущая 11 12 13 14 151617 18 19 20 Следующая ⇒