СЕМЕНА 12 страница

⇐ ПредыдущаяСтр 12 из 31Следующая ⇒

¦другими растворите-¦фиолетовый, нейтральный¦рометане ¦

¦лями ¦красный, малахитовый¦ ¦

¦ ¦зеленый, диметиламино-¦ ¦

¦ ¦азобензол ¦ ¦

+---------------------+-----------------------+-------------------+

¦Основные ¦ ¦ ¦

¦Диметилформамид, пи-¦Тимоловый синий, бром-¦Растворы едкого на-¦

¦ридин, этилендиамин ¦тимоловый синий, альфа-¦тра, едкого кали, ¦

¦ ¦нафтолбензеин, ортонит-¦метилата натрия, ¦

¦ ¦роанилин ¦метилата лития, ги-¦

¦ ¦ ¦дроксид тетраэтил-¦

¦ ¦ ¦аммония в метиловом¦

¦ ¦ ¦спирте или в смеси¦

¦ ¦ ¦метилового спирта и¦

¦ ¦ ¦бензола ¦

+---------------------+-----------------------+-------------------+

¦Дифференцирующие ¦ ¦ ¦

¦Ацетон, диоксан, нит-¦Метиловый оранжевый, ¦Растворы хлористо-¦

¦рометан, метилэтилке-¦тимоловый синий, бром-¦водородной кислоты¦

¦тон, метиловый спирт, ¦феноловый синий, ней-¦в метиловом спирте¦

¦изопропиловый спирт, ¦тральный красный, мети-¦или в гликолевых¦

¦третичный бутиловый¦ловый красный, бромти-¦смесях; растворы¦

¦спирт, диметилсульфо-¦моловый синий ¦хлорной кислоты в¦

¦ксид ¦ ¦нитрометане, в ме-¦

¦ ¦ ¦тиловом спирте или¦

¦ ¦ ¦в гликолевых сме-¦

¦ ¦ ¦сях; растворы, при-¦

¦ ¦ ¦меняемые при титро-¦

¦ ¦ ¦вании в основных¦

¦ ¦ ¦растворителях ¦

L---------------------+-----------------------+--------------------

Примечание. При работе с уксусным ангидридом недопустимо

смешивание его с водой и спиртом.

В ряде случаев для титрования применяют смеси неводных

растворителей с апротонными растворителями: бензолом, хлороформом

и др., присутствие которых уменьшает ионное произведение среды

(Кi), что может способствовать улучшению условий титрования.

Титрование в неводных растворителях может быть проведено как с

индикатором, так и потенциометрически с использованием в качестве

индикаторного стеклянного или других обратимых к протону

электродов.

При титровании в основных растворителях следует принимать меры

для защиты титруемого раствора и титранта от двуокиси углерода,

содержащейся в воздухе. Титрование лучше проводить в атмосфере

инертного газа.

В табл. 1 приведены наиболее часто применяемые неводные

растворители, индикаторы и титранты.

Таблица 2

Величины рКi различных растворителей (рКi = - lgКi)

при температуре 20-25 град. С

----T------------------------------------------T-----------------

¦ N ¦ Растворитель ¦ рКi ¦

¦п/п¦ ¦ ¦

+---+------------------------------------------+-----------------+

¦1 ¦Серная кислота ¦ 3, 62 ¦

¦2 ¦Муравьиная кислота ¦ 6, 1 ¦

¦3 ¦Уксусная кислота ¦ 14, 4 ¦

¦4 ¦Уксусный ангидрид ¦ 14, 5 ¦

¦5 ¦Этилендиамин ¦ 15, 3 ¦

¦6 ¦Этиленгликоль ¦ 15, 6 ¦

¦7 ¦Формамид ¦ 16, 7 ¦

¦8 ¦Метиловый спирт ¦ 16, 7 ¦

¦9 ¦Пропиленгликоль ¦ 16, 8 ¦

¦10 ¦Этиловый спирт ¦ 19, 1 ¦

¦11 ¦н-Бутиловый спирт ¦ 20, 05 ¦

¦12 ¦Изопропиловый спирт ¦ 22, 0 ¦

¦13 ¦Диметилацетамид ¦ 23, 95 ¦

¦14 ¦Нитрометан ¦ 24, 0 ¦

¦15 ¦Пиридин ¦ 24, 2 ¦

¦16 ¦Диметилформамид ¦ 25, 3 ¦

¦17 ¦Метилэтилкетон ¦ 25, 7 ¦

¦18 ¦Ацетон ¦ 25, 9 ¦

¦19 ¦Третичный бутиловый спирт ¦ 26, 8 ¦

¦20 ¦Ацетонитрил ¦ 32, 2 ¦

¦21 ¦Диметилсульфоксид ¦ 33, 3 ¦

L---+------------------------------------------+------------------

ПРИЛОЖЕНИЕ

Титрованные растворы

Раствор хлорной кислоты (0, 1 моль/л)

НСlО4 М. м. 100, 46

1 мл раствора содержит 0, 01005 г хлорной кислоты.

Приготовление. 8, 2 мл 72% или 11, 7 мл 57% водного раствора

хлорной кислоты смешивают с 500 мл ледяной уксусной кислоты в

мерной колбе вместимостью 1 л. Колбу помещают в холодную воду и

прибавляют постепенно при помешивании уксусный ангидрид в

количестве 32 или 45 мл соответственно. После охлаждения объем

раствора доводят ледяной уксусной кислотой до 1 л и оставляют на

24 ч. Содержание воды определяют по методу К. Фишера, если

необходимо, прибавлять воду или уксусный ангидрид до получения

содержания воды в количестве от 0, 01 до 0, 2% и оставляют на 24 ч.

Установка титра. Около 0, 15 г (точная навеска) гидрофталата

калия, предварительно тонко измельченного и высушенного при 120

град. С в течение 2 ч, растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты

и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты в присутствии 2

капель раствора кристаллического фиолетового до перехода

фиолетовой окраски в голубовато - зеленую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где

Т = 0, 02042.

Примечание. Если раствор с поправочным коэффициентом,

установленным при температуре t1, применяют при температуре t2, то

вводят температурную поправку. Для этого измеренный объем раствора

хлорной кислоты, израсходованный на титрование анализируемого

раствора, приводят к температуре t1 путем умножения на [1 +

+ (" ДЕЛЬТА" t х 0, 001)], где " ДЕЛЬТА" t = t2 - t1.

Раствор хлорной кислоты (0, 05 моль/л)

1 мл раствора содержит 0, 005025 г хлорной кислоты.

Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты (0, 1 моль/л)

точно отмеривают из бюретки в мерную колбу вместимостью 100 мл и

доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки.

Установка титра - как описано при установке титра раствора 0, 1

моль/л. Навеску гидрофталата калия берут около 0, 08 г (точно

навеска) Т = 0, 01021.

Таблица 3

Величины рК кислот в различных растворителях (рК = - lgK )

А А A

-------------------T------------------------------------------------------------------------

¦ ¦ Растворитель ¦

¦ +----T-----T-----T-----T-------T------T-------T---------T--------T-------+

¦ ¦вода¦мети-¦эти- ¦бути-¦изопро-¦трети-¦этилен-¦пропилен-¦ ацетон ¦ацетон ¦

¦ Кислота ¦ ¦ловый¦ловый¦ловый¦пиловый¦чный ¦гликоль¦гликоль ¦ ¦ 90% ¦

¦ ¦ ¦спирт¦спирт¦спирт¦спирт ¦бути- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ловый ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦спирт ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

+------------------+----+-----+-----+-----+-------+------+-------+---------+--------+-------+

¦Хлорная ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦3, 94 ¦ ¦ ¦ 2, 90 ¦ ¦

¦Серная (I) ¦ ¦1, 44 ¦ ¦3, 42 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Соляная ¦0, 8 ¦1, 05 ¦1, 95 ¦ ¦3, 10 ¦5, 50 ¦ ¦ ¦ 8, 90 ¦ 2, 47 ¦

¦Азотная ¦0, 2 ¦3, 17 ¦3, 75 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦п-Толуолсуль- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦3, 81 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦ фоновая ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Бромистоводородная¦0, 2 ¦ ¦ ¦ ¦2, 0 ¦5, 0 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Уксусная ¦4, 75¦9, 70 ¦10, 41¦10, 35¦11, 35 ¦14, 27 ¦8, 32 ¦9, 10 ¦ 12, 55 ¦ 10, 27 ¦

¦Монохлоруксусная ¦2, 86¦7, 80 ¦8, 51 ¦8, 50 ¦9, 23 ¦12, 24 ¦6, 05 ¦ ¦ 11, 20 ¦ 7, 60 ¦

¦Дихлоруксусная ¦1, 30¦6, 30 ¦7, 14 ¦7, 30 ¦7, 80 ¦10, 27 ¦4, 50 ¦ ¦ 10, 20 ¦ ¦

¦Трихлоруксусная ¦0, 70¦4, 90 ¦5, 70 ¦6, 30 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 8, 20 ¦ ¦

¦Фенилуксусная ¦4, 31¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦8, 06 ¦8, 78 ¦ ¦ ¦

¦Муравьиная ¦3, 75¦ ¦9, 15 ¦ ¦ ¦8, 82 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Бензойная ¦4, 20¦9, 52 ¦10, 13¦10, 24¦ ¦15, 10 ¦8, 16 ¦8, 83 ¦ 11, 95 ¦ 9, 70 ¦

¦п-Нитробензойная ¦3, 40¦8, 40 ¦8, 87 ¦9, 10 ¦9, 60 ¦12, 04 ¦ ¦ ¦ 10, 59 ¦ 8, 09 ¦

¦м-Нитробензойная ¦3, 46¦8, 30 ¦9, 0 ¦9, 15 ¦ ¦9, 20 ¦ ¦ ¦ 10, 66 ¦ 8, 03 ¦

¦3, 5-Динитробензой-¦2, 80¦ ¦ ¦ ¦8, 31 ¦10, 60 ¦ ¦ ¦ 9, 63 ¦ ¦

¦ная ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Салициловая ¦2, 89¦7, 90 ¦8, 60 ¦7, 73 ¦ ¦9, 53 ¦6, 55 ¦7, 20 ¦ 9, 53 ¦ 7, 22 ¦

¦Никотиновая ¦4, 73¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 16, 6 ¦ ¦

¦Барбитуровая ¦4, 01¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Винная (I) ¦3, 03¦7, 40 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Лимонная (I) ¦3, 10¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Фенол ¦9, 89¦14, 2 ¦ ¦ ¦ ¦19, 08 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦о-Нитрофенол ¦7, 17¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 13, 82 ¦ 10, 75 ¦

¦п-Нитрофенол ¦7, 15¦11, 0 ¦11, 0 ¦ ¦11, 19 ¦14, 48 ¦ ¦ ¦ 13, 52 ¦ 10, 93 ¦

¦2, 4-Динитрофенол ¦4, 02¦7, 85 ¦8, 21 ¦8, 36 ¦ ¦10, 68 ¦ ¦ ¦ 8, 76 ¦ 6, 45 ¦

¦2, 5-Динитрофенол ¦5, 22¦8, 98 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 8, 10 ¦

¦2, 6-Динитрофенол ¦3, 71¦7, 63 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 6, 77 ¦

¦3, 5-Динитрофенол ¦6, 70¦ ¦ ¦ ¦10, 83 ¦13, 40 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Пикриновая кислота¦0, 8 ¦4, 80 ¦3, 93 ¦4, 50 ¦3, 70 ¦3, 65 ¦ ¦ ¦ 3, 17 ¦ 2, 18 ¦

¦Ацетилсалициловая ¦3, 50¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦кислота ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Барбитал ¦7, 43¦12, 69¦ ¦ ¦ ¦16, 8 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Фенобарбитал ¦7, 21¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 19, 20 ¦ ¦

¦Сульфадимезин ¦7, 51¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 19, 60 ¦ ¦

¦Метилурацил ¦9, 70¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Фторурацил ¦7, 98¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Тиоурацил ¦7, 82¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Рутин (I) ¦8, 96¦10, 34¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 13, 15 ¦ ¦

¦Кверцетин (I) ¦8, 21¦9, 18 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 14, 41 ¦ ¦

¦Ликуразид (I) ¦9, 49¦12, 30¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 14, 34 ¦ ¦

¦Изосалупурпозид ¦7, 67¦11, 66¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 12, 90 ¦ ¦

¦(I) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Неодикумарин (I) ¦4, 37¦5, 71 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 7, 37 ¦ ¦

¦Зоокумарин ¦4, 70¦9, 63 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 7, 81 ¦ ¦

L------------------+----+-----+-----+-----+-------+------+-------+---------+--------+--------

Продолжение таблицы

-------------------T------------------------------------------------------------------------

¦ ¦ Растворитель ¦

¦ +------T-----T-----T------T-----T------T------T-----T------T------T------+

¦ ¦метил-¦фор- ¦диме-¦диме- ¦Диме-¦ацето-¦нитро-¦пири-¦уксус-¦мура- ¦уксус-¦

¦ Кислота ¦этил- ¦мамид¦тил ¦тил ¦тил- ¦нитрил¦метан ¦дин ¦ная ¦вьиная¦ный ¦

¦ ¦кетон ¦ ¦фор- ¦суль- ¦аце- ¦ ¦ ¦ ¦кисло-¦кисло-¦анги- ¦

¦ ¦ ¦ ¦мамид¦фоксид¦тамид¦ ¦ ¦ ¦та ¦та ¦дрид ¦

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

+------------------+------+-----+-----+------+-----+------+------+-----+------+------+------+

¦Хлорная ¦2, 20 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦1, 90 ¦ ¦3, 23 ¦2, 7 ¦0, 28 ¦ ¦

¦Серная (I) ¦5, 48 ¦ ¦3, 10 ¦ ¦ ¦4, 60 ¦5, 10 ¦ ¦4, 2 ¦0, 58 ¦ ¦

¦Соляная ¦8, 30 ¦ ¦3, 80 ¦ ¦ ¦6, 20 ¦8, 10 ¦5, 4 ¦5, 30 ¦0, 89 ¦8, 9 ¦

¦Азотная ¦4, 46 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦8, 80 ¦4, 30 ¦5, 10 ¦ ¦ ¦

¦п-Толуолсуль- ¦ ¦ ¦1, 55 ¦ ¦ ¦5, 30 ¦ ¦2, 68 ¦ ¦0, 34 ¦ ¦

¦ фоновая ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Бромистоводородная¦ ¦ ¦1, 80 ¦ ¦ ¦5, 51 ¦ ¦4, 36 ¦ ¦ ¦4, 90 ¦

¦Уксусная ¦16, 6 ¦6, 91 ¦13, 50¦12, 60 ¦12, 60¦22, 30 ¦20, 50 ¦11, 44¦ ¦ ¦ ¦

¦Монохлоруксусная ¦15, 4 ¦4, 50 ¦10, 10¦8, 90 ¦8, 75 ¦18, 80 ¦17, 0 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Дихлоруксусная ¦10, 26 ¦2, 85 ¦7, 20 ¦ ¦6, 10 ¦15, 80 ¦14, 10 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Трихлоруксусная ¦8, 86 ¦1, 46 ¦10, 60¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Фенилуксусная ¦ ¦6, 57 ¦12, 9 ¦11, 6 ¦ ¦ ¦20, 10 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Муравьиная ¦16, 7 ¦5, 74 ¦11, 55¦ ¦ ¦ ¦ ¦8, 84 ¦ ¦ ¦ ¦

¦Бензойная ¦16, 6 ¦6, 36 ¦12, 20¦11, 10 ¦11, 0 ¦20, 70 ¦19, 50 ¦9, 80 ¦ ¦ ¦ ¦

¦п-Нитробензойная ¦ ¦5, 88 ¦10, 60¦9, 0 ¦ ¦18, 70 ¦17, 60 ¦7, 94 ¦ ¦ ¦ ¦

¦м-Нитробензойная ¦ ¦5, 40 ¦10, 82¦9, 20 ¦ ¦19, 29 ¦17, 60 ¦8, 16 ¦ ¦ ¦ ¦

¦3, 5-Динитробензой-¦9, 78 ¦ ¦8, 95 ¦7, 40 ¦ ¦16, 90 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦ная ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Салициловая ¦13, 0 ¦4, 73 ¦8, 30 ¦6, 80 ¦6, 90 ¦16, 70 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Никотиновая ¦15, 0 ¦ ¦10, 80¦9, 60 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Барбитуровая ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦6, 67 ¦ ¦ ¦ ¦

¦Винная (I) ¦ ¦ ¦8, 90 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Лимонная (I) ¦10, 1 ¦ ¦10, 6 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Фенол ¦22, 3 ¦ ¦18, 0 ¦16, 40 ¦ ¦26, 6 ¦25, 7 ¦16, 20¦ ¦ ¦ ¦

¦о-Нитрофенол ¦ ¦ ¦12, 14¦11, 0 ¦ ¦22, 0 ¦21, 4 ¦10, 03¦ ¦ ¦ ¦

¦п-Нитрофенол ¦ ¦8, 53 ¦11, 83¦11, 0 ¦ ¦20, 8 ¦20, 1 ¦9, 60 ¦ ¦ ¦ ¦

¦2, 4-Динитрофенол ¦9, 31 ¦4, 52 ¦6, 36 ¦5, 20 ¦ ¦16, 0 ¦15, 90 ¦4, 38 ¦ ¦ ¦ ¦

¦2, 5-Динитрофенол ¦ ¦5, 94 ¦8, 78 ¦ ¦ ¦17, 5 ¦17, 9 ¦5, 76 ¦ ¦ ¦ ¦

¦2, 6-Динитрофенол ¦ ¦4, 17 ¦6, 18 ¦4, 90 ¦ ¦16, 8 ¦16, 0 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦3, 5-Динитрофенол ¦ ¦ ¦11, 42¦10, 60 ¦ ¦20, 5 ¦19, 4 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Пикриновая кислота¦3, 70 ¦1, 33 ¦3, 65 ¦1, 0 ¦ ¦11, 0 ¦10, 5 ¦3, 65 ¦ ¦ ¦ ¦

¦Ацетилсалициловая ¦16, 30 ¦ ¦11, 30¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦кислота ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Барбитал ¦19, 0 ¦ ¦ ¦13, 0 ¦ ¦23, 4 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Фенобарбитал ¦18, 30 ¦ ¦13, 40¦10, 98 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Сульфадимезин ¦18, 70 ¦ ¦13, 0 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Метилурацил ¦ ¦ ¦15, 30¦13, 0 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Фторурацил ¦ ¦ ¦12, 40¦10, 10 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Тиоурацил ¦ ¦ ¦12, 20¦10, 80 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Рутин (I) ¦ ¦ ¦11, 12¦12, 10 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Кверцетин (I) ¦ ¦ ¦11, 22¦11, 63 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Ликуразид (I) ¦ ¦ ¦13, 15¦13, 23 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Изосалупурпозид ¦ ¦ ¦11, 83¦12, 20 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦(I) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Неодикумарин (I) ¦ ¦ ¦5, 75 ¦6, 23 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Зоокумарин ¦ ¦ ¦8, 45 ¦9, 90 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

L------------------+------+-----+-----+------+-----+------+------+-----+------+------+-------

Примечание. I - первая константа.

Таблица 4

Величины рК оснований в различных растворителях (рК = рКi - рК = рК )

А А В Т

----------------------T-------------------------------------------------------

¦ ¦ Растворитель ¦

¦ +-------T-----T-----T--------T---------T--------T-------+

¦ Наименование ¦ вода ¦мети-¦95% ¦этилен- ¦пропилен-¦ ацетон ¦метил- ¦

¦ вещества ¦ ¦ловый¦эти- ¦гликоль ¦гликоль ¦ ¦этил- ¦

¦ ¦ ¦спирт¦ловый¦ ¦ ¦ ¦кетон ¦

¦ ¦ ¦ ¦спирт¦ ¦ ¦ ¦ ¦

+---------------------+-------+-----+-----+--------+---------+--------+-------+

¦Тетраметилгуанидин ¦ 13, 60 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Пиперидин ¦ 11, 20 ¦11, 0 ¦12, 51¦ 12, 52 ¦11, 71 ¦ 12, 24 ¦ 13, 48 ¦

¦Диэтиламин ¦ 10, 90 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Трибутиламин ¦ 9, 85 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Триэтиламин ¦ 10, 70 ¦ ¦ ¦ 11, 15 ¦10, 87 ¦ 11, 62 ¦ 12, 40 ¦

¦Диметиламин ¦ 10, 60 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦н-Бутиламин ¦ 10, 60 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Дифенилгуанидин ¦ 10, 10 ¦13, 60¦15, 26¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Аммиак ¦ 9, 30 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Анилин ¦ 4, 58 ¦ 6, 10¦ 5, 70¦ 6, 12 ¦ 6, 12 ¦ 5, 92 ¦ 5, 46 ¦

¦Диметиланилин ¦ 5, 10 ¦ 4, 50¦ 4, 40¦ ¦ ¦ 4, 91 ¦ 6, 20 ¦

¦Диэтиланилин ¦ 6, 52 ¦ 6, 85¦ ¦ ¦ ¦ 6, 26 ¦ 7, 20 ¦

¦п-Хлоранилин ¦ 4, 00 ¦ 4, 90¦ 4, 66¦ ¦ ¦ 5, 34 ¦ ¦

¦м-Хлоранилин ¦ 3, 52 ¦ 4, 50¦ 4, 35¦ ¦ ¦ 4, 85 ¦ ¦

¦о-Нитроанилин ¦ 0, 29 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦м-Нитроанилин ¦ 2, 50 ¦ ¦ 4, 25¦ ¦ ¦ 3, 97 ¦ ¦

¦п-Нитроанилин ¦ 1, 02 ¦ 1, 29¦ 1, 01¦ ¦ ¦ 3, 52 ¦ ¦

¦Пиридин ¦ 5, 15 ¦ 5, 54¦ 4, 30¦ 5, 92 ¦ 5, 69 ¦ 5, 77 ¦ 6, 94 ¦

¦п-Толуидин ¦ 5, 07 ¦ 6, 60¦ 6, 30¦ ¦ ¦ 6, 57 ¦ 6, 81 ¦

¦м-Толуидин ¦ 4, 71 ¦ 6, 20¦ 5, 90¦ ¦ ¦ 6, 15 ¦ ¦

¦альфа - Пиколин ¦ 5, 95 ¦ 6, 24¦ 5, 54¦ 6, 38 ¦ 6, 09 ¦ 6, 64 ¦ ¦

¦альфа - Нафтиламин ¦ 3, 92 ¦ 5, 66¦ 5, 10¦ ¦ ¦ 5, 42 ¦ 6, 38 ¦

¦Дифениламин ¦ 0, 9 ¦ 3, 18¦ ¦ ¦ ¦ 3, 87 ¦ ¦

¦Ацетамид ¦ 0, 48 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Ацетоксим ¦ 1, 81 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Тиомочевина ¦ 0, 96 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Эфедрин ¦ 9, 70 ¦ ¦ ¦ 11, 29 ¦ ¦ ¦ 13, 71 ¦

¦Атропин ¦ 9, 60 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Новокаин ¦ 8, 80 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Промедол ¦ 8, 40 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 14, 4 ¦

¦Морфолин ¦ 8, 70 ¦ ¦ ¦ 10, 14 ¦ 9, 19 ¦ ¦ ¦

¦Тебаин ¦ 8, 30 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 11, 01 ¦

¦Димедрол ¦ 8, 20 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Платифиллин ¦ 8, 10 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Кодеин ¦ 8, 0 ¦ 8, 60¦11, 40¦ 9, 38 ¦ ¦ 9, 62 ¦ 11, 18 ¦

¦Морфин ¦ 7, 80 ¦ 8, 60¦ ¦ 9, 51 ¦ ¦ 9, 57 ¦ ¦

¦Хинин ¦ 8, 0 ¦ ¦ ¦ 5, 23 ¦ ¦ ¦ ¦

¦Этилморфин ¦ 7, 90 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Спазмолитин ¦ 7, 70 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 13, 60 ¦

¦Пилокарпин ¦ 6, 80 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Резерпин ¦ 6, 60 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Папаверин ¦ 5, 90 ¦ 6, 92¦ ¦ 7, 25 ¦ ¦ 8, 03 ¦ ¦

¦Тифен ¦ 6, 30 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 13, 40 ¦

¦Гексаметилентетрамин ¦ 4, 90 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 9, 80 ¦

¦Хинолин ¦ 4, 80 ¦ ¦4, 58 ¦ 5, 39 ¦ 5, 27 ¦ 5, 41 ¦ ¦

¦Амидопирин ¦ 4, 80 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 9, 30 ¦ 6, 20 ¦

¦Дибазол ¦ 4, 20 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Теофиллин ¦ 2, 60 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Фенацетин ¦ 2, 20 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 3, 20 ¦

¦Антипирин ¦ 1, 51 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 6, 04 ¦

¦Кофеин ¦ 0, 60 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Теобромин ¦ 0, 10 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Мочевина ¦ 0, 20 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

L---------------------+-------+-----+-----+--------+---------+--------+--------

Продолжение таблицы

----------------------T-------------------------------------------------------

¦ ¦ Растворитель ¦

¦ +------T-----T-------T------T------T------T------T------+

¦ Наименование ¦ацето-¦форм-¦диме- ¦диме- ¦нитро-¦мура- ¦уксус-¦уксус-¦

¦ вещества ¦нитрил¦амид ¦тилфор-¦тил ¦метан ¦вьиная¦ная ¦ный ¦

¦ ¦ ¦ ¦мамид ¦сульф-¦ ¦кисло-¦кисло-¦анги- ¦

¦ ¦ ¦ ¦ ¦оксид ¦ ¦та ¦та ¦дрид ¦

+---------------------+------+-----+-------+------+------+------+------+------+

¦Тетраметилгуанидин ¦ ¦ ¦13, 65 ¦13, 20 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Пиперидин ¦18, 92 ¦11, 08¦10, 40 ¦ ¦18, 22 ¦ ¦10, 10 ¦ ¦

¦Диэтиламин ¦ ¦ ¦10, 10 ¦10, 50 ¦17, 95 ¦5, 19 ¦10, 10 ¦ ¦

¦Трибутиламин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦17, 77 ¦ ¦10, 10 ¦ ¦

¦Триэтиламин ¦18, 46 ¦ 9, 99¦ 9, 25 ¦ 9, 0 ¦18, 35 ¦ ¦10, 20 ¦11, 50 ¦

¦Диметиламин ¦18, 73 ¦ ¦10, 40 ¦ ¦17, 96 ¦ ¦10, 0 ¦ ¦

¦н-Бутиламин ¦18, 26 ¦ ¦10, 50 ¦11, 10 ¦16, 86 ¦ ¦ ¦ ¦

¦Дифенилгуанидин ¦17, 90 ¦ ¦ 8, 90 ¦ ¦17, 20 ¦ ¦10, 0 ¦ ¦

¦Аммиак ¦16, 46 ¦ ¦ 9, 45 ¦10, 50 ¦15, 70 ¦ ¦10, 10 ¦ ¦

¦Анилин ¦10, 56 ¦ 4, 10¦ 4, 36 ¦ 3, 60 ¦ 9, 07 ¦5, 49 ¦ 8, 60 ¦ ¦

¦Диметиланилин ¦ ¦ ¦ ¦ 2, 51 ¦11, 04 ¦ ¦ 9, 93 ¦9, 50 ¦

¦Диэтиланилин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦10, 20 ¦10, 60 ¦

¦п-Хлоранилин ¦ ¦ 3, 26¦ ¦ ¦ 7, 99 ¦ ¦ 9, 27 ¦ ¦

¦м-Хлоранилин ¦ ¦ 2, 75¦ ¦ ¦ 7, 74 ¦ ¦ 9, 25 ¦ ¦

¦о-Нитроанилин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 6, 95 ¦ ¦

¦м-Нитроанилин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 6, 62 ¦ ¦ 6, 70 ¦ ¦

¦п-Нитроанилин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 5, 18 ¦ ¦ ¦ ¦

¦Пиридин ¦12, 33 ¦4, 48 ¦ 3, 30 ¦3, 40 ¦12, 16 ¦5, 50 ¦10, 0 ¦9, 90 ¦

¦п-Толуидин ¦11, 25 ¦5, 81 ¦ ¦ ¦ 9, 80 ¦ ¦ ¦ ¦

¦м-Толуидин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 9, 70 ¦ ¦ ¦ ¦

¦альфа - Пиколин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦альфа - Нафтиламин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦5, 05 ¦ 9, 60 ¦ ¦

¦Дифениламин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 5, 24 ¦ ¦ 7, 45 ¦ ¦

¦Ацетамид ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 6, 75 ¦ ¦

¦Ацетоксим ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 8, 42 ¦ ¦

¦Тиомочевина ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 7, 75 ¦ ¦

¦Эфедрин ¦ ¦ ¦ 9, 50 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 8, 90 ¦

¦Атропин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦11, 30 ¦

¦Новокаин ¦ ¦ ¦ 8, 60 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦11, 30 ¦

¦Промедол ¦ ¦ ¦ 8, 20 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦11, 30 ¦

¦Морфолин ¦16, 61 ¦ ¦ ¦ ¦15, 80 ¦ ¦ ¦ ¦

¦Тебаин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Димедрол ¦ ¦ ¦ 7, 70 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦Платифиллин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦11, 50 ¦

¦Кодеин ¦ ¦ ¦ 8, 30 ¦ ¦ ¦5, 11 ¦ ¦10, 80 ¦

¦Морфин ¦ ¦ ¦ 8, 30 ¦ ¦ ¦5, 08 ¦ ¦ ¦

¦Хинин ¦ ¦ ¦ 8, 75 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦11, 50 ¦

¦Этилморфин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦11, 10 ¦

¦Спазмолитин ¦ ¦ ¦ 7, 0 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦11, 60 ¦

¦Пилокарпин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦10, 90 ¦

¦Резерпин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 9, 54 ¦

¦Папаверин ¦ ¦ ¦ 6, 60 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦10, 80 ¦

¦Тифен ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦11, 30 ¦

¦Гексаметилентетрамин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 9, 70 ¦ 7, 0 ¦

¦Хинолин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦11, 40 ¦ ¦ 9, 86 ¦ ¦

¦Амидопирин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 9, 13 ¦

¦Дибазол ¦ ¦ ¦ 6, 40 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 9, 0 ¦

¦Теофиллин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 6, 6 ¦

¦Фенацетин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 6, 0 ¦

¦Антипирин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 8, 35 ¦ 9, 6 ¦

¦Кофеин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦5, 17 ¦ ¦ 6, 30 ¦

¦Теобромин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦5, 26 ¦ ¦ 6, 10 ¦

¦Мочевина ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦4, 67 ¦ 7, 65 ¦ ¦

L---------------------+------+-----+-------+------+------+------+------+-------

Примечание. Все данные, представленные в таблице, относятся к

основаниям лекарственных веществ.

Раствор хлорной кислоты (0, 02 моль/л)

1 мл раствора содержит 0, 002009 г хлорной кислоты.

Приготовление. 20 мл раствора хлорной кислоты (0, 1 моль/л)

помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем

раствора ледяной уксусной кислотой до метки.

Установка титра. Около 0, 15 г гидрофталата калия (точная

навеска), предварительно тонко измельченного и высушенного при 120

град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 100

мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора

той же кислотой до метки.

К 10 мл полученного раствора прибавляют 15 мл ледяной уксусной

кислоты и титруют, как в случае раствора 0, 1 моль/л. Поправочный

коэффициент с учетом разведения вычисляют по первому способу, где

Т = 0, 004084.

Раствор хлорной кислоты (0, 01 моль/л)

1 мл раствора содержит 0, 001005 г хлорной кислоты.

Приготовление. 10 мл раствора хлорной кислоты (0, 1 моль/л)

точно отмеривают из бюретки в мерную колбу вместимостью 100 мл и

доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки.

Установка титра. Около 0, 15 г гидрофталата калия (точная

навеска), предварительно тонко измельченного и высушенного при

120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью

100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем

раствора той же кислотой до метки. К 5 мл полученного раствора

прибавляют 15 мл ледяной уксусной кислоты и титруют как в случае

раствора (0, 1 моль/л). Поправочный коэффициент с учетом разведения

вычисляют по первому способу, где Т = 0, 002042.

Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0, 1 моль/л)

1 мл раствора содержит 0, 01005 г хлорной кислоты.

Приготовление. 8, 2 мл 72% или 11, 7 мл 57% водного раствора

хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят

объем раствора нитрометаном до метки.

Установка титра. Около 0, 15 г (точная навеска) гидрофталата

калия растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты и титруют

приготовленным раствором хлорной кислоты в присутствии 2 капель

раствора кристаллического фиолетового до перехода фиолетовой

окраски в голубовато - зеленую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т =

0, 02042.

Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0, 05 моль/л)

1 мл раствора содержит 0, 005025 г хлорной кислоты.

Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты (0, 1 моль/л) в

нитрометане точно отмеривают из бюретки в мерную колбу

вместимостью 100 мл и доводят объем раствора нитрометаном до

метки.

Установка титра - как описано при установке титра раствора

хлорной кислоты (0, 1 моль/л) в нитрометане. Навеску гидрофталата

калия берут около 0, 08 г (точная навеска), где Т = 0, 01021.

Раствор хлорной кислоты в метиловом спирте (0, 1 моль/л)

1 мл раствора содержит 0, 01005 г хлорной кислоты.

Приготовление. 8, 2 мл 72% или 11, 7 мл 57% водного раствора

хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят

объем раствора метиловым спиртом до метки. При необходимости

используют метиловый спирт, очищенный от карбонилсодержащих

соединений.

Установка титра. Около 0, 1 г (точная навеска) салицилата

натрия, предварительно дважды перекристаллизованного из 95% спирта

и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл метилового

спирта, прибавляют равный объем ацетона, 2 капли раствора

тимолового синего в метиловом спирте и титруют приготовленным

раствором хлорной кислоты до перехода окраски от желтой к розовой.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т =

0, 01601.

Примечание. Допускается при установке титра растворов хлорной

кислоты использовать в качестве установочного вещества

дифенилгуанидин.

Раствор едкого натра в смеси метилового спирта

и бензола (0, 1 моль/л)

1 мл раствора содержит 0, 0040 г едкого натра.

Приготовление. 4, 6 г едкого натра помещают в мерную колбу

вместимостью 1 л и растворяют в 100 мл метилового спирта. Раствор

доводят бензолом и метиловым спиртом до 1 л, прибавляя их

попеременно при помешивании до образования прозрачного раствора.

Соотношение метилового спирта и бензола при приготовлении раствора

должно быть примерно 1: 4.

Примечание. В случае получения непрозрачного раствора его

оставляют на 12 ч, после чего прозрачную жидкость быстро сливают с

осадка.

Установка титра. Около 0, 1 г (точная навеска) бензойной

кислоты растворяют в 20 мл диметилформамида, нейтрализованного

непосредственно перед титрованием по тимоловому синему в

диметилформамиде и титруют приготовленным раствором едкого натра в

присутствии того же индикатора до перехода окраски от желтой к

синей. Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где

Т = 0, 01221. Титр раствора устанавливают каждый раз перед

применением.

Примечание. Установку титра следует проводить в тщательно

закрытых сосудах для титрования. Лучше титрование проводить в

атмосфере инертного газа.

Раствор метилата натрия (0, 1 моль/л)

1 мл раствора содержит 0, 005402 г метилата натрия.

Приготовление. Около 2, 5 г свежеочищенного от окисной пленки

металлического натрия малыми порциями прибавляют к 150 мл

метилового спирта в мерной колбе вместимостью 1 л. Колбу с

метиловым спиртом охлаждают в ледяной воде. После полного

растворения металла объем раствора доводят бензолом или толуолом

⇐ Предыдущая 7 8 9 10 111213 14 15 16 Следующая ⇒