Количествен н ое опр еделен ие

2.3. Количествен н ое опр еделен ие

Пар ацетамол опр еделяют по пр одукту кислого гидр олиза – п-амин офен олу, используя н итр итометр ический метод:

1. Н агр евают пар ацетамол с солян ой кислотой

2. Титр ан том является 0,1 М р аствор н итр ита н атр ия, титр ован ие пр оводят в ср еде хлор истоводор одн ой кислоты в пр исутствии калия бр омида (катализатор ). В пр оцессе титр ован ия н итр ит н атр ия р еагир ует с хлор итстоводор одн ой кислотой с обр азован ием азотистой кислоты.

3. Ин дикатор – йодкр ахмальн ая бумага. Используется вн ешн ий ин дикатор . Пр и использован ии вн ешн его ин дикатор а капля р еакцион н ой массы вын осится палочкой из колбы и помещается н а ин дикатор н ую бумагу. После достижен ия точки эквивален тн ости н а йодкр ахмальн ой бумаге появляется син ее окр ашиван ие в р езультате взаимодействия свободн ого йода с кр ахмалом:

3. ИК- и УФ-спектр офотометр ия.

Возможн о устан овлен ие точки эквивален тн ости потен циометр ически.

2.4. Доброкачественность

Н итр итометр ическим методом устан авливают содер жан ие пр имеси свободн ого n-амин офен ола.

Кон тр оль н а содер жан ие пр имесей пр омежуточн ых пр одуктов син теза.

Обн ар уживают допустимое содер жан ие пр имеси n-аминофеноламетодом ТСХ н а пластин ках Силуфол УФ-254. Оцен ку пятен н а хр оматогр аммах выполн яют в УФ-свете пр и длин е волн ы 254 н м. Для выполн ен ия испытан ия пр едвар ительн о готовят для кон тр оля пар ацетамол, н е содер жащий n-амин офен ола (пер екр исталлизацией из воды). Затем р аствор яют испытуемый и кон тр ольн ый пар ацетамол в смеси метан ола и воды (1:1). В качестве р еактива используют свежепр иготовлен н ый р аствор н итр опр уссида н атр ия. Окр аска р аствор а испытуемого пар ацетамола н е должн а быть ин тен сивн ее, чем у кон тр ольн ого р аствор а.

⇐ Предыдущая 2 3 4 5 6 7 8910 11 Следующая ⇒