Вопросы для самоконтроля.. Способы получения.

⇐ ПредыдущаяСтр 15 из 18Следующая ⇒

Вопросы для самоконтроля.

1.К какому классу соединений относится дибазол?

2.Методы синтеза дибазола.

3.К какому типу реакций относится выбранный способ синтеза?

4.Физические и химические свойства дибазола.

5.Способы хранения дибазола.

6. Условия безопасной работы в лаборатории при синтезе дибазола.

Способы получения.

Дибазол (IV) может быть получен:

при нагревании о-фенилендиамина (I) с фенилуксусной кислотой (II) при 150-160°С под давлением в присутствии 20% соляной кислоты;

сплавлением этих реагентов (I и II) при180°С с последующим переводом основания дибазола (III) в гидрохлорид (IV);

конденсацией o-фенилендиамина с фенилацетомидом.

Наиболее рациональным является второй способ.

2.6.1. Получение технического дибазола.

Исходные продукты: о-фенилендиамин (основание), фенилуксусная кислота, соляная кислота (27,5%).

В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают рассчитанные количества о-фенилендиамина и фенилуксусной кислоты, взятые в эквимолярном соотношении. Смесь нагревают до 140°С, при этом она расплавляется. Затем температуру повышают до 190°С и при перемешивании нагревают 3 часа с постепенным повышением температуры до 200°C. Массу охлаждают до 110-120°С, приливают двухкратное к весу о-фенилендиамина количество воды и 27,5% соляную кислоту из расчета 1,16 моля хлористого водорода на I моль о-фенилендиамина. Смесь нагревают до 96°С и перемешивают до полного растворения сплава. Из водного раствора при перемешивании и охлаждения до 20°С выпадает дибазол. Осадок технического дибазола отфильтровывают.

Фармакопейный дибазол получают кристаллизацией технического продукта из воды.

2.6.2. Кристаллизация технического дибазола.

В круглодонную колбу с мешалкой и обратным холодильником зaгpужают технический ди6азол и воду (10мл на 1 г дибазола), смесь нагревают до кипения и перемешивают до полного раcтворения осадка, затем добавляют активированный уголь в количестве 3% от веса технического продукта, после 10 минут выдержки горячий раствор фильтруют от угля на обогреваемой воронке. Уголь на фильтре промывают небольшим количеством горячей воды. Выпавший осадок дибазола отфильтровывают, и промывают на фильтре 2-3 раза холодной водой. При получении дибазола низкого качества (окрашенный) операцию кристаллизации повторяют. Сушат дибазол при температуре 80-100°С.

Выход — 74% от теоретического, считая на о-фенилендиамин.

⇐ Предыдущая 9 10 11 12 13 141516 17 18 Следующая ⇒