|
|||
Литература.. Вопросы для самоконтроля.. Техника безопасности.Литература. 1.Г.Дайсон, П.Мей. Химия синтетических лекарственных веществ. Мир. М. 1964, с. 182.
Вопросы для самоконтроля. 1.Структурная формула кордиамина. 2.Физические и химические свойства кордиамина. З.Определить, к какому типу реакций относятся превращения никотиновой кислоты под воздействием диэтиламида в присутствии хлорокиси фосфора. 4.Перечислить условия безопасной работы с хлорокисью фосфора. 5.Составить химическую схему синтеза кордиамина. 6. Назвать условия выделения кордиамина.
12,3 г (0,1 моль) никотиновой кислоты смешивают с 11,7 г (0,16 моль) диэтиламина. К полученному раствору никотиновой кислоты приливают при 30-40°C в течение часа 10 мл хлорокиси фосфора. Реакционную массу нагревают в течение 5 часов при 120-130°C с перемешиванием. Плав затем охлаждают до 65-70°С и растворяют в 50 мл воды. Раствор охлаждают до 15-20°С и при перемешивании и температуре не выше 50°С обрабатывают 44 г 50% раствором едкого калия. Маслянистый слой отделяют и водный экстрагируют толуолом. Толуольный экстракт объединяют в вакууме при Ткип 158-160°С (10 мл). Получают 14 г 78% в расчете на никотиновую кислоту.
Техника безопасности. Хлорокись фосфора дымит на воздухе. Действие ее на организм подобно удушающим газам, поэтому работу необходимо проводить под тягой в перчатках и очках. Перегонку кордиамина в вакууме необходимо проводить в очках или в защитной маске из органического стекла. 2.6.ПОЛУЧЕНИЕ ДИБАЗОЛА. 2-бензилбензимидазола гидрохлорид
Белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок горько-соленого вкуса. Гигроскопичен. Трудно растворим в воде и хлороформе, легко растворим в спирте, мало - в ацетоне, практически нерастворим в эфире. Тпл = 182-136°С. Испытания на подлинность, чистоту и количественное определение регламентируется ГФ X, с. 243. Дибазол — оригинальный отечественный препарат, оказывающий спазмолитическое действие, гипотензивное действие, стимулирует функции спинного мозга, применяется при спазмах кровеносных сосудов и гладкой мускулатуры внутренних органов и некоторых нервных заболеваниях (остаточное явление полиомиелита, периферический паралич лицевого нерва и др.). Выпускается в таблетках по 0.02 г и ампулах по 2 мл 0,5% раствора. Хранение — список Б.
|
|||
|