ЗЕРТТЕУ БӨЛІМІ. Топырақтағы ауыр металдарды анықтау әдісі

2. ЗЕРТТЕУ БӨЛІМІ

2.1. Топырақтағы ауыр металдарды анықтау әдісі

Қорғасынды анықтау әдісі. Әдіс қорғасын иондарының (Pb²⁺) сынап тамшылы электродта тотықсыздануына негізделген. Бұл әдіспен сынамадағы 0.5 мкг мөлшердегі қорғасынды анықтауға болады.

Құралдар мен реактивтер ׃

1. Полярограф, полярографиялық ұяшық׃ анод – қаныққан каломельді электрод, капилляр ( t › 05.0 сек. )

2. Газды баллон ׃ аргон немесе азот

3. Су моншасы

4. Муфель пеші

5. Эксикатор

6. Фарфор немесе кварц тигельдер

7. Филтерлеуші воронка ( 3 – 5 см )

8. Өлшегіш цилиндрлер, пробиркалар, 10 мл.

9. Езгіш

10. Колбалар, 100 мл – 1000 мл.

11. Қорғасын металы

12. Тұз қышқылы, конц.

13. Азот қышқылы, сұйылтылған (3 ׃ 2 ).

14. Стандартты ерітінді ׃ 0.1 г қорғасынды 250 мл колбаға салып 20 мл

сұйытылған ( 2 ׃ 2 )азот қышқылын құяды.

Еріген соң ерітіндіні буландырады ( 3 – 5 мл дейін ), 15 мл тұз қышқылын ( сал. салмағы 1,19 ) қосып тағы 3 – 5 мл дейін буландырады.

Осы жұмысты тағы 2-3 рет жүргізеді, содан соң 20 мл 20 % тұз қышқылын қосып, қорғасын хлоридінің қызғылт ерітіндісі түзілгенше қыздырады. Ерітіндіні 1 литрлік колбаға құйып, колбаны бірнеше рет 20 % тұз қышқылымен шайып негізгі ерітіндіге қосады. Ерітіндіні 20 % тұз қышқылымен белгісіне дейін жеткізіп араластырады. Осы ерітіндіден 10 мл пипеткамен алып өлшегіш 100 мл – лік колбаға құйып дистилденген сумен белгісіне дейін жеткізіп араластырады. Алынған ерітіндінің құрамына 10 мкг/ мл немесе 10 мг / л қорғасын болады.

Жұмыс барысы. Зерттеуге арналған топырақ сынамасын көлеңкеде құрғатады. Топырақ сынамасын үлкен фарфор тиглде ұнтақтап 1 – 2 мм тесікті електен өткізеді. Осылай ұнтақталған татпадан 200 – 300 г орташа сынама алынады, қайта ұнтақталады. Капрон електен өткізіліп 10 – 20 г топырақ сынамасы алынады. Бұл топырақты агат немесе хелцедонды табақшада қайта ұнтақтайды. Осы ұнтақтан 1 г топырақ сынамасы алынып, фарфор немесе кварц тиглге салынып, 10 – 15 тамшы күкірт қышқылы (конц.) тамызады да 15 – 20 сағатқа қалдырады. Содан соң құм үстіне қыздырып қышқыл қалдығы ( SO₃²⁺ ) буланып кеткенше ұстайды және муфель пішінде 450 – 500°С дейін күйдіреді ( 1 сағат ). Күйдірілген топырақты эксикаторда суытып 20 % тұз қышқылы ( HCl ) 10 мл қосып, 2 – 3 рет қыздыра отырып ерітеді. Фильтрленген соң фильтраттың көлеміне 50 мл жеткізіп, әбден араластырады. Фильтраттан 5 мл алып полярографтың ұяшығына құяды, инертті газды 10 – 15 мин.жібереді, ерітіндіні 3 мин. Қалдырып, соңынан дифференциалды полярограммасын алады.

⇐ Предыдущая 1 2 3 4 567 8 9 Следующая ⇒