m(FeSO4)=(0,6092 ± 0,0032) г/100 мл

m(FeSO4)=(0,6092 ± 0,0032) г/100 мл

Лабораторная работа №6

«Йодометрическое титрование»

1) Приготовление 500 мл 0,05М раствора тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ (вторичный стандарт).

Методика:

Растворы тиосульфата обычно готовят из кристаллического Na₂S₂O₃ ∙5H₂O. Для приготовления растворов Na₂S₂O₃следует применять дистиллированную воду, не содержащую примесей ионов тяжёлых металлов, кислорода воздуха и углекислого газа. f_экв.( Na₂S₂O₃)=1/1.

Дистиллированную воду для растворения тиосульфата предварительно кипятят 1 час, охлаждают в колбе, закрытой пробкой с U-образной трубкой, наполненной твёрдым КОН. Навеску Na₂S₂O₃ ∙5Н₂О растворяют в свежепрокипячённой и охлаждённой дистиллированной воде. Раствор хранят в тёмном месте, в хорошо закрытой посуде.

Масса Na₂S₂O₃:

g_Na2S2O3= V_р_-ра_Na2S2O3 ∙ С(1/1 Na₂S₂O₃) ∙ M(1/1 Na₂S₂O₃)=6,2 г

=248 г/моль экв.

2) Приготовление 100 мл 0,05М раствора K₂Cr₂O₇ (первичный стандарт).

Методика – см. приготовление раствора (NH₄)₂SO₄ ∙ H₂O.

m=0,2709 г

m₁=15,1675 г

m₂=14,8966 г

Характеристики K₂Cr₂O₇:

T_K₂_Cr2_O7 = m _K2_Cr2_O7/V_р-ра=0,002709 г/мл;

С(1/6 K₂Cr₂O₇)=1000 T_K₂_Cr2_O7/М(1/6 K₂Cr₂O₇)=0,0552857 н.

=49 г/моль экв.

3) Стандартизация тиосульфата.

Методика:

В коническую колбу для титрования переносят пипеткой раствор K₂Cr₂O₇, добавляют 10 мл 2 н. раствора H₂SO₄ и 1 г кристаллического KI (или соответствующий объём его концентрированного раствора). Колбы закрывают стеклянными пробками, дают постоять 5-10 минут в темноте до завершения реакции (раствор цвета суспензированного коровьего навоза J). Выделившийся I₂ титруют тиосульфатом до слабо-жёлтой окраски; затем титруемый раствор разбавляют ≈в 2 раза, добавляют каплю индикатора крахмала и заканчивают титрование, когда синяя окраска раствора перейдёт в светло-зелёную (ионы Cr³⁺).

Титрование протекает по реакциям:

K₂Cr₂O₇+6KI_изб+7H₂SO₄ 3I₂+Cr₂(SO₄)₃+4K₂SO₄+7H₂O

2Na₂S₂O₃+I₂ Na₂S₄O₆+2NaI

Результаты титрования:

V_K2Cr2O7, мл	V_Na2S2O3, мл
	10,75
	10,8
	10,6
	10,65
	10,65

V_Na2S2O3=10,69 мл

Стандартные характеристики тиосульфата:

нормальная концентрация:

по титру K₂Cr₂O₇–

С(1/1Na₂S₂O₃)=[T_K2Cr2O7∙ V_K2Cr2O7∙ 1000]/[M(1/6 K₂Cr₂O₇∙ V_Na2S2O3]=0,05172 н.

по концентрации K₂Cr₂O₇–

С(1/1Na₂S₂O₃)=[C(1/6 K₂Cr₂O₇) ∙ V_K2Cr2O7]/V_Na2S2O3=0,05172 н.

титр:

по титру K₂Cr₂O₇–

T_Na2S2O3=[T_K2Cr2O7∙ V_K2Cr2O7∙ M(1/1Na₂S₂O₃)]/[V_Na2S2O3∙ M(1/6 K₂Cr₂O₇)]=0,001283 г/мл

по концентрации K₂Cr₂O₇–

T_Na2S2O3=[С(1/5 Na₂S₂O₃) ∙ V_K2Cr2O7∙ M(1/1 Na₂S₂O₃))]/[V_Na2S2O3∙1000]=0,001283 г/мл

⇐ Предыдущая 1 2 3 4 5 678 Следующая ⇒