m(MgCl2)=(0,1772 ± 0,0039) г/100 мл

⇐ ПредыдущаяСтр 5 из 8Следующая ⇒

m(MgCl2)=(0,1772 ± 0,0039) г/100 мл

Лабораторная работа №5

«Окислительно-восстановительное титрование»

1) Приготовление 500 мл 0,05М раствора перманганата калия по точной навеске (вторичный стандарт).

Методика:

а) На технических весах в стеклянном бюксе взвешивают рассчитанную навеску исходного KMnO₄.

Масса навески:

g _KMnO4= V_р-ра_KMnO4 ∙ С(1/5 KMnO₄) ∙ M(1/5 KMnO₄)=0,79 г

=31,6 г/моль экв.

б) Растворяют её, перенеся в коническую колбу, в определённом объёме дистиллированной воды (≈575 мл), перемешивая.

в) Свежеприготовленный раствор нагревают до кипения и поддерживают эту температуру ≈1 ч, чтобы произошло полное окисление примесей в воде с максимальной скоростью. Вода должна испариться до отметки 500 мл.

г) Раствор охлаждают и фильтруют через стеклянный пористый фильтр, чтобы удалить примесь MnO₂, которая всегда есть в навеске. Это повысит устойчивость раствора KMnO₄.

д) Раствор хранить в тёмном месте, беречь от действия воздуха.

2) Приготовление 100 мл раствора оксалата аммония (NH₄)₂SO₄ ∙ H₂O приблизительно с той же концентрацией, что и у KMnO₄ (первичный стандарт).

Методика:

Реакция протекает по уравнению

2MnO₄^-+5C₂O₄^2-+16H⁺ 2Mn²⁺+10CO₂+8H₂O

Рассчитанную навеску (NH₄)₂SO₄ ∙ H₂O взвешивают в бюксе на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу, пользуясь воронкой для пересыпания, растворяют в дистиллированной воде при перемешивании, доводят объём воды до метки. Закрывают колбу пробкой, перемешивают. Бюкс с пыльцой взвешивают на аналитических весах.

m=0,4639 г

m₁=17,2614 г

m₂=16,7975 г

Титр и нормальность раствора:

T₍_NH4)2_SO4 = m₍_NH4)2_SO4 /V_р-ра=0,004639 г/мл;

С(1/2(NH₄)₂SO₄ ∙ H₂O)=1000 T_(NH4)2SO4 /М(1/2(NH₄)₂SO₄ ∙ H₂O)=0,06534 н.

=71 г/моль экв.

3) Стандартизация перманганата.

Методика:

В коническую колбу для титрования переносят аликвоту раствора (NH₄)₂SO₄, добавляют 10 мл 2 н. раствора H₂SO₄ и нагревают на водяной бане до 70-80⁰С. Приливают из бюретки раствор KMnO₄ по каплям. Титрование заканчивают, когда избыточная капля раствора KMnO₄окрасит раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий 1 минуту.

Результаты титрования:

V₍_NH4)2_SO4, мл	V_KMnO₄, мл
	11,15
	11,15
	11,2
	11,2
	11,2

V_KMnO4=11,167 мл

Стандартные характеристики KMnO₄:

нормальная концентрация:

по титру (NH₄)₂SO₄ –

С(1/5 KMnO₄)=[T_(NH4)2SO4∙ V_(NH4)2SO4∙ 1000]/[M(1/2 (NH₄)₂SO₄ ∙H₂O) ∙ V_KMnO4]=0,05851 н.

по концентрации (NH₄)₂SO₄ –

С(1/5 KMnO₄)=[C(1/2(NH₄)₂SO₄ ∙H₂O) ∙ V_(NH4)2SO4]/V_KMnO4=0,05851 н.

титр:

по титру (NH₄)₂SO₄ –

T_KMnO4=[T_(NH4)2SO4 ∙ V_(NH4)2SO4 ∙ M(1/5 KMnO₄)]/[V_KMnO4 ∙ M(1/2(NH₄)₂SO₄ ∙H₂O)]=0,001849 г/мл

по концентрации (NH₄)₂SO₄ –

T _KMnO4=[ C(1/2(NH₄)₂SO₄ ∙H₂O)∙ V_(NH4)2SO4∙ M(1/5 KMnO₄))]/[V_KMnO4 ∙1000]=0,001849 г/мл

⇐ Предыдущая 1 2 3 456 7 8 Следующая ⇒