Irma Dyon. Филатова Е. А.

Стр 1 из 8Следующая ⇒

РХТУ имени Д. И Менделеева

Кафедра аналитической химии

Лабораторный журнал

по аналитической химии

за 3-й семестр

Выполнила студентка группы О-2X

Irma Dyon

Проверила старший преподаватель

Филатова Е. А.

8.12 2005.

Лабораторная работа №1

«Идентификация катионов»

Склянка №1:

бесцветный раствор могут присутствовать катионы NH₄⁺, K⁺, Ca²⁺, Ba²⁺, Al³⁺, Zn²⁺, Mn²⁺.

Исследование:

Катион	Реактив, условия проведения	Наблюдаемый аналитический эффект	Вывод
NH₄⁺	Избыток NaOH	Выпадение белого осадка, к-рый не буреет с течением времени	Катионов NH₄⁺, K⁺, Ba²⁺не может быть, Mn²⁺ - тоже, так как осадок не буреет, но присутствует один из ионов: Al³⁺, Zn²⁺, Ca²⁺.
Al³⁺, Zn²⁺, Ca²⁺	Избыток NH₄OH	Осадок не растворяется	В растворе присутствует ион Al³⁺ или Ca²⁺
Ca²⁺, Al³⁺	Избыток NaOH	Осадок не растворяется	В растворе предположительно ион Ca²⁺
Ca²⁺ - качественная реакция	H₂SO₄₍_конц.), высушивание	Под микроскопом видны игольчатые кристаллы.	Выявлен ион Ca²⁺.

Склянка №2:

ярко-розовый раствор предположительно содержит ион Co²⁺.

Исследование:

Co²⁺ - качественная реакция

NH₄CNS; амиловый спирт

Спирт не смешивается с раствором, и в зоне спирта образуется голубое кольцо.

В растворе присутствует ион Co²⁺.

Склянка №3:

бесцветный раствор могут быть катионы NH₄⁺, K⁺, Ca²⁺, Ba²⁺, Al³⁺, Zn²⁺, Mn²⁺.

Исследование:

NH₄⁺	Избыток NaOH	Выпадает белый студенистый осадок, с течением времени не буреет, растворяется в избытке NaOH	Нет ионов NH₄⁺, Mn²⁺, K⁺,Ba²⁺, Ca²⁺.
Al³⁺, Zn²⁺	Избыток NH₄OH	Осадок не растворяется.	В растворе, возможно, содержится ион Al³⁺
Al³⁺ - качественная реакция	Ализарин, Al(NO₃)₃ для сравнения	При сравнении окраски исходного раствора и нитрата алюминия с ализарином она получилась одинаковой.	В растворе выявлен ион Al³⁺.

В ходе проделанной работы выявлены катионы: Ca²⁺, Co²⁺, Al³⁺.

Лабораторная работа №2

«Идентификация неорганической соли»

Пробирка №1:

зелёного цвета гигроскопичная соль предположительно содержит ион Ni²⁺.

Растворяется в HCl, раствор бледно-зелёный, CO₂ не выделяется. Растворяется в воде, pH раствора ≈5. Значит, соль образована сильной кислотой и слабым основанием (не может быть ионов K⁺, Ca²⁺, Ba²⁺).

Исследование:

Ион	Реактив, условия проведения	Наблюдаемый аналитический эффект	Вывод
Обнаружение катионов:
NH₄⁺ (на всякий случай)	Избыток NaOH	Выпадает бледно-зелёный осадок, нерастворимый в избытке NaOH, NH₄OH	Так как выпал осадок, иона NH₄⁺ нет. Бледно-зелёный осадок может давать катион Ni²⁺.
Ni²⁺ - качественная реакция	Диметилглиоксим	Появление ярко-розового осадка	Соль образована катионом Ni²⁺. Если соль образована катионом Ni²⁺ и растворима в воде, то это не фосфат и не карбонат. Проверка на Cl^-, SO₄^2-, NO₃^-.
Обнаружение анионов:
Cl^-	Избыток AgNO₃ (HNO₃ – среда)	Нет результата
SO₄^2-	Избыток BaCl₂ (HCl – среда)	Нет результата
NO₃^-	Дифениламин	Чёрно-фиолетовый осадок	Обнаружен ион NO₃^-.

Вывод: дана соль Ni(NO₃)₂, что соответствует её растворимости в воде и pH<7.

Пробирка №2:

белое кристаллическое вещество. С HCl и баритовой водой результат не даёт (нет CO₃^2—ионов). Растворяется в воде. pH=5-6.

Исследование:

Ион	Реактив, условия проведения	Наблюдаемый аналитический эффект	Вывод
Обнаружение катионов:
NH₄⁺	Избыток NaOH, фенолфталеин, водяная баня	Осадка нет. Фенолфталеиновая бумага не покраснела.	Так как соль бесцветна, изначально ионов Fe³⁺, Co²⁺, Cu²⁺, Ni²⁺ нет. Ион NH₄⁺ не обнаружен. Нужно искать катионы Ca²⁺, Ba²⁺, K⁺.
Ca²⁺	Избыток (NH₄)₂C₂O₄	Нет результата
Ba²⁺	Избыток K₂Cr₂O₇, CH₃COONa – среда	Нет результата
К⁺	Избыток Na₃[Co(NO₂)₆], CH₃COONa – среда	Выпадение оранжевого осадка	Выявлен ион K⁺.
Обнаружение анионов:
SO₄^2-	Избыток BaCl₂ (HCl – среда)	Нет результата
Cl^-	Избыток AgNO₃ (HNO₃ – среда)	Выпадение белого творожистого осадка	Есть ионы Cl^-.

Вывод: дана соль KCl, что соответствует её растворимости в воде. pH могло понизиться из-за кислотности воды.

В результате исследований выявлены соли Ni(NO₃)₂ и KCl.

Лабораторная работа №3

«Кислотно-основное титрование»

1) Приготовление 500 мл 0,1н. раствора соляной кислоты путём разбавления концентрированной HCl (вторичный стандарт).

Методика:

Для приготовления растворов разбавлением концентрированных растворов ареометром измеряют плотность ρ исходного раствора вещества, по таблице справочника находят соответствующую плотности процентную концентрацию С%. Рассчитывают, какой объём раствора нужно взять для разбавления его до заданного объёма (у нас 500 мл) с заданной концентрацией (у нас 0,1 н.):

а) m_вещ-ва_HCl=С(1/1HCl) ∙ V(р-ра HCl) ∙ M(1/1HCl)=0,1н. ∙ 0,5 л ∙ 36,5г/моль экв.=1,825г

б) 100 г/ρ г/мл – С г (С%)          ρ=1,18 г/мл С=36,23%

х мл        - 1,825 г

х=V_HCl_конц.=1,825г ∙100%/(1,18г/мл ∙ 36,23%)=4,2689 мл

Этот объём отмеряют цилиндром и отливают в бутыль, в которую предварительно налито некоторое количество дистиллированной воды, затем разбавляют раствор до нужного объёма дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

2) Приготовление 100 мл 0,1н. раствора тетрабората натрия по точной навеске в мерной колбе (первичный стандарт).

Методика:

а) Рассчитывают массу тетрабората (ТБ), которую нужно взять для приготовления заданного объёма V раствора с нормальной концентрацией С(f_экв.):

m_ТБ= С(1/2ТБ) ∙ V(р-ра ТБ) ∙ M(1/2ТБ∙10H₂O)= 0,1 н. ∙ 0,1 л ∙ 190,67 г/моль экв.=1,9067 г

Реакция протекает по уравнению

Na₂B₄O₇∙10H₂O+2HCl    4H₃BO₃+2NaCl+5H₂O

б) Навеску ТБ взвесить в бюксе на аналитических весах. Масса бюкса с навеской – m₁. Навеску перенести в мерную колбу и растворить в небольшом объёме ГОРЯЧЕЙ дистиллированной воды. Бюкс с остатками навески («пыльца») взвесить на тех же аналитических весах. Масса бюкса с пыльцой – m₂. Массу ТБ m_ТБв растворе определить как разность m₁ и m₂.

m=2,15735 г

m₁=20,34200 г

m₂=18,18465 г

в) Раствор в мерной колбе охладить до комнатной температуры и довести до метки холодной дистиллированной водой.

г) Рассчитать титр и нормальность полученного раствора:

T_ТБ=m_ТБ/V_р-ра=0,02157 г/мл;

С(1/2ТБ)=1000 T_ТБ/М(1/2ТБ)=0,1131 н.

3) Стандартизация раствора HCl.

Методика:

а) Из мерной колбы отобрать пипеткой аликвотные части раствора Na₂B₄O₇ в чистые конические колбы, добавить 1-2 капли раствора индикатора метилового красного и титровать раствором HCl до чёткого изменения цвета индикатора от жёлтого до оранжево-жёлтого. В точке эквивалентности pH=5,12.

б) Отсчёт расхода долей титранта по бюретке должен быть сделан с точностью до сотых долей миллилитра.

в) Необходимо протитровать 5-7 проб. Разница в объёмах любой пары не должна превышать 0,05 мл.

г) Результаты титрования занести в таблицу.

V_ТБ, мл V_HCl, мл

11,63

11,85

12,01

11,92

11,87

                   V_HCl=⅓∑V_i(HCl)=11,88мл

д) Вычислить характеристики стандартного раствора HCl:

на основе закона эквивалентности

n(1/2ТБ)=n(1/1HCl);

нормальная концентрация:

по титру ТБ –

С(1/1HCl)=[T_ТБ∙ V_ТБ∙ 1000]/[M(1/2ТБ) ∙ V_HCl]=0,09520 н.

по концентрации ТБ –

С(1/1HCl)=[C(1/2ТБ) ∙ V_ТБ]/V_HCl=0,09520 н.

титр:

по титру ТБ –

T_HCl=[T_ТБ ∙ V_ТБ ∙ 1000]/[V_HCl ∙ M(1/2ТБ)]=0,003475 г/мл

по концентрации ТБ –

T_HCl=[С(1/1HCl) ∙ V_ТБ ∙ M(1/1 HCl)]/[V_HCl ∙ M(1/2ТБ)]=0,003475 г/мл

12 3 4 5 6 7 8 Следующая ⇒