Качественный контроль димедрола 1 страница

 Качественный контроль димедрола

а) р-ция образования оксониевой. соли – к 0, 1г порошка + 1-2кап H₂SO₄(к)= жёлт. окр постепенно приобретающее оранж. окр (оксон. соль).

а) Реакция образования оксониевой соли. К 0, 1 порошка + 1-2кап концентрированной серной к-ты. Появляется желтое окрашивание, постепенно приобретающее оранжевый оттенок (оксониевая соль). При добавлении 1-2 кап Н₂О окр. исчезает.

б) на Сl^- (дим)*HCl + AgNO₃ = AgCl + (дим)*HNO₃ выпадает бел. творожистый. осадок(р-рим в аммиаке, не р-рим в HNO₃)

                                          Cl- + AgNO₃ = AgCl + NO₃^-

ВАК 0, 25% р-ра атропина сульфата

П:  работа с требованием: правильность выписывания; наличие указаний о способе применения

Дата, № требования, название или № отделения, ППК

№ ан-за, подпись пров-аналит: дозы не превышены, атропина сульфат – подчеркнуть красн. карандаш. (т. к. сп А), ППК

О: б/цв, прозр. жид-ть, б/видим. мех. вкл(провер-ся до и после стер-ции)

КПО: в плот. укупор. таре. под металлическим колпачком Осн. этик: «Для инъекций», «Стерильно», На этикетке указаны состав л. с. на латинском языке и способ применения Sol. Atropini sulfatis 0, 25% — 100ml, в/в по 0, 2 мл, наименование и адрес аптеки, № анализа (до и после стерилизации), дата, срок годности 30 суток, фамилии приготовившего, проверившего и отпустившего лекарственную форму. Предупр. этик: «Обращ. с остор. », «Хр. в п. з от с. м. », «Беречь от детей».

О, Ф: ОБЯЗАТЕЛЬНО!!! Пров-ся до и после стер-ции, не < 5флак данной серии стер-ции Vo=100мл, доп. откл = ± 3% [ 97÷ 103 мл] таб. 5

ПХК ОБЯЗАТЕЛЕН!!! до стерилизации проверяют рН, ПХК атропина изотонирующего вещ-ва и стабилизатора; после стер. рН и ПХК атропина

Кач: 1) на основание атропина (р-ция Витали-Морена) – 5 кап. р-ра преп-та + неск. кап. HNO3(к ) ивыпаривают = жёлт. осадок + 3 кап. спирт. р-ра KOH и ацетона = фиолет. окр (исчезает при стоянии)

2) к р-ру + р-р аммиака = бел. ос (основание атропина)

3) На H₂SO₄ к р-ру + ВаСl₂ = бел. крист. ос (не р-рим в к-тах и щел)

SO₄^2- + BaCl₂ = BaSO₄ + 2Cl^-

4)на Na –к р-ру + укс. к-та+цинк-уранил-ацетат= жёлт. крист. ос

Na⁺ + Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ + CH₃COOH + 9H₂O = Na(Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₉)*9H₂O + H⁺

5)на Сl – к р-ру + HNO₃ + AgNO₃ = бел. тв. ос (р-рим в аммиаке, не р-рим в HNO₃)

Cl^- + AgNO₃ = AgCl + NO₃^-

Колич: 1)М-д нейтрализации в спирто-хлороформенной среде – инд –ф/фт – к р-ру + СН₃Сl и титруют NaOH = до роз. окр. водн. слоя

(атропин)*H₂SO₄ + 2NaOH = Na₂SO₄ + 2(атропин) + 2H₂O

Расчеты:

1) Анализ атропина

М = 694, 8 f=1/2 C_f=0, 05 T = 694, 8*1/2*0, 05 = 0, 01737

                                                              1000

Слепую методику для атропина надо изменить и увеличить количество раствора для анализа до 5 мл, т. к. получается очень маленький ориентировочный объем и соответственно увеличиваются и все остальные реактивы, не меняется только титр.

Сначала титруется HCl. На титрование 0, 05мл 0, 1M кислоты (столько содержится в 5мл р-ра) надо 0, 05мл 0, 1MNaOH, а затем начинает титроваться атропин, поэтому формула будет:

m(атр)=(V1 – 0, 05)*K1*T*100 = (0, 82 – 0, 05) • 1 • 0, 01737 • 100 = 0, 267

                         5                                          5

Voр = m 100мл р-ра – 0, 25 атропина

T    5мл р-ра - Х атропина                           X = 5 • 0, 25 = 0, 0125 

                                                                                                      100

Voр = 0, 0125 = 0, 72мл   V₁ = 0, 82ml

         0, 01737                  доп. откл =8% [0, 23 ÷ 0, 27]

2) Анализ NaCl Аргентометрия с поверхностно-действующим индикатором. Метод Фаянса к 1мл р-ра + 3кап бром-фенол-синий + укс к-та(р ) = пока фиолетовое окр. не перейдёт в зел-жёлт( 3кап) и титруют AgNO₃ = до фиол. ос

NaCl + AgNO₃ → AgCl↓ + NaNO₃

V2 = 3, 2мл

m(NaCl) = (V2 – 0, 05)*K2*T*10 = (3, 2 – 0, 05) • 1 • 0, 002922 • 100 = 0, 920

                          1                                            1

Voр = mT= 0, 002922 100 млр-ра – 0, 875 гNaCl

T                                  1 мл р-ра – Х, X = 0, 00875

Voр = 0, 00875 = 2, 99 ml

         0, 002922                         доп. откл ±6% [0, 8225 ÷ 0, 9275] (таб. 7)       

Качественный химический контроль анальгина

1. Реакция кислотного гидролиза и доказательство входящего в состав молекулы формальдегидносульфитного производного.

0, 05 препарата нагревают с 0, 5мл разведеннойHCl. Сначала ощущается запах диоксида серы (SO2), а затем формальдегида

2. Реакция на восстановительную способность анальгина.

0, 05 препарата смачивают каплей воды + 2мл спирта + 5 кап HCl. После растворения препарата + 2мл 0, 1моль/л р-ра йодата калия. Раствор окрашивается в малиновый цвет, затем выделяется бурый осадок йода

5SO₂ + 2KJO₃ → 4SO₃ + J₂ + K₂SO₄

3. На Na Крупинку препарата внести в бесцветное пламя, пламя окрашивается в желтый цвет

4. Реакция внутриаптечного контроля с FeCl₃

0, 05 препарата растворяют в 0, 5 мл воды + по 3кап HCl и FeCl₃ = синее окрашивание, при стоянии переходящее в красное , затем р-р обесцвечивается

ВАК папаверина гидрохлорида 2% 50 мл

П: работа с требованием: правильность выписывания; наличие указаний о способе применения

Дата, № требования, название или № отделения, ППК

№ ан-за, подпись пров-аналит: дозы не превышены, ВРД – 0, 2; ВСД – 0, 6

О: б/цв, прозр. жид-ть, б/видим. мех. вкл(провер-ся до и после стер-ции). Рез-ты к-ля – в «Журнал регистрации рез-тов органолепт., физ и хим к-ля»

КПО: : в плот. укупор. таре. под металлическим колпачком Осн. этик: «Для инъекций», «Стерильно», На этикетке указаны состав л. с. на латинском языке и способ применения Sol. Papaverini hydrochloridi 2% - 50ml, в/в по 1 мл, наименование и адрес аптеки, № анализа (до и после стерилизации), дата, срок годности 30 суток, фамилии приготовившего, проверившего и отпустившего лекарственную форму. Предупр. этик: «Хр. в п. з от с. м. »..

О, Ф: ОБЯЗАТЕЛЬНО!!! Пров-ся до и после стер-ции, не < 5флак данной серии стер-ции Vo=50мл, доп. откл = ± 4% [ 48÷ 52 мл] таб. 5

ПХК ОБЯЗАТЕЛЕН!!! до стерилизации проверяют рН, ПХК папаверина; после стер. рН и ПХК папаверина

Кач: 1) на основание папаверина а) к 1мл р-ра + HNO₃(к) 1-2кап = жёлт. окр – при t* на вод. бане – оранж. окр

б) к 1 мл р-ра + 1-2кап Н₂SO₄(к) при t* сине-фиолет. окр

в) к 1 мл р-ра + реактив Марки 2-3кап при t*слабо нагревают на вод. бане = фиолет. окр

2) на HCl – к 1 мл р-ра + 1-2кап HNO₃ + AgNO₃ = бел. твор. осадок нерастворимый в азотной к-те

Cl^- + AgNO₃ → AgCl↓ + NO₃^-

Колич: 1)М-д нейтрализации – 1 + 3-5кап ф/фт и титруют 0, 1моль/л р-ром NaOH= до роз. окр

(папаверин)*HCl+NaOH=(папаверин)+NaCl+H₂O

1мл 0, 1моль/лNaOH соответствует 0, 03759г папаверина г/х

Р: V = 0, 55мл

m(папаверина) = V • K • T • 50 = 0, 55 • 1 • 0, 03759 • 50 = 1, 03

                                   1                        1    

T=0, 3759 Voр = m           100 мл р-ра – 2, 0 папаверина

T                1 мл р-ра - Х папаверина Х= 0, 02

Vор =  0, 02 = 0, 53мл

     0, 03759                доп. откл = ±6% (таб 7) 1, 0 – 100%

                                                                                     Х – 6%  Х=0, 06 [0, 94 ÷ 1, 06]

2)Аргентометрия с адсорбционным индикатором. М-д Фаянса – 0, 22г пор р-рить в 2мл Н2О + 3кап бромфенол-синий + по каплям укс. к-ту(р) =до зел-жёлт. окр. Титруют 0, 1моль/л AgNO3 = до фиол. окр

                        (папаверин)*HCl + AgNO₃ = (папаверин)*HNO₃ + AgCl↓

3)Меркуриметрия– 0, 22г пор р-рить в 2мл Н2О + 2-3кап 1% спирт. р-ра Дифенилкарбазона + 2-3кап HNO3титруют 0, 1 моль/л р-ром Hg(NO3)2 = сине-фиол. окр

2(папаверин)*HCl+Hg(NO₃)₂=2(папаверин)*HNO₃ + HgCl₂

ВАК концентрированного раствора кофеин-бензоата натрия 20%

Работа с рецептом не проводится

П: Проверить записи в книге учета лабораторных и фасовочных работ

Вода очищенная – 1740 мл

Кофеин-бензоат натрия – 400, 0   КУО = 0, 65

Vобщ = 2000мл

№ анализа, подпись провизора-аналитика

Оформление рез-тов анализа: заполнить «Журнал регистрации рез-тов органолептич. хим. к-ля внутриаптечной заготовки, лек. форм, изготовл. по индивид. рец-м»; поставить № анализа и подпись провизора-аналитика в книге учета лаб. и фасовочн. работ.

О: бесцветная прозрачная ж-ть, без мех. включений

Ф: контроль не проводится

КПО: Больным не отпускается. Состоит в правильном оформлении концентрата. Этикетка «SolutioCoffeini-natriibenzoatis 20%»; дата приготовления, № серии, срок годности 20 дней при t^o не выше 25^о или 15 дней при t - 3-5^oC. Приготовил: проверил; № анализа

ПХК: ОБЯЗАТЕЛЬНО полный

Кач: а) р-ция образ-я полийодида кофеина – к 0, 5мл р-ра + 2кап 0, 1моль/л йода + 2кап НСl = бур. ос;

б) на бензоат Na ^- + 1кап FeCl₃ = жёлт-роз. ос

Колич: 1) Метод рефрактометрии

С% = n – n(H₂O)

Fn(H₂O) =1, 3330        F(коф-бенз 20%) = 0, 00192

С% = 1, 3710 – 1, 3330 = 19, 79%

0, 00192

Доп. откл. ± 2% [19, 6 ÷ 20, 4]

Формула кофеина-бензоата натрия

Билет №30. Rp: Dimedroli 0, 015; Analgini 0, 2; Sacchari 0, 3

M. f. pulvis, D. t. d №10, S. по 1 порошку 2 раза в день

Сложный дозированный порошок для внутреннего применения, с веществами списка Б

Проверка доз : Р — 0, 1                           Prodosi 0, 015

Димедрол                   ВProdie 0, 03

                                               С — 0, 25                Дозы не превышены

Анальгин Р — 1, 0

ВProdosi 0, 2

                                    С — 3, 0            Prodie 0, 4

                                                                          Дозы не превышены

Количество Димедрола 0, 015 • 10 = 0, 15

Количество Анальгина 0, 2 • 10 = 2, 0

Количество Сахара 0, 3 • 10 = 3, 0 m_общ = 0, 15 + 2, 0 + 3, 0 = 5, 15

Теоретическое обоснование

Готовят по массе в ступке, в первую очередь в ступку помещают и растирают сахар, т. к. это кристаллическое в-во общего списка и выписано в большем количестве. Во вторую очередь добавляют Димедрол. Соотношение 1: 20 не превышено. В последнюю очередь добавляется анальгин. После проверки на однородность массу развешивают на 10 вощеных капсул. Этикетки: «Внутреннее»,

ППК к рецепту № 13. 06. 2012

Saccari 3, 0

      Dimedroli 0, 15

 Analgini 2, 0                    

m_общ = 5, 15 m₁ = 0, 515

Приготовил:

Проверил:

Отпустил:

Качественный контроль атропина

1) на основание атропина (р-ция Витали-Морена) – 5 кап. р-ра преп-та + неск. кап. HNO3(к ) ивыпаривают = жёлт. осадок + 3 кап. спирт. р-ра KOH и ацетона = фиолет. окр (исчезает при стоянии)

2) к р-ру + р-р аммиака = бел. ос (основание атропина)

3) На H₂SO₄ к р-ру + ВаСl₂ = бел. крист. ос (не р-рим в к-тах и щел)

SO₄^2- + BaCl₂ = BaSO₄ + 2Cl^-

4)на Na –к р-ру + укс. к-та+цинк-уранил-ацетат= жёлт. крист. ос

Na⁺ + Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ + CH₃COOH + 9H₂O = Na(Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₉)*9H₂O + H⁺

5)на Сl – к р-ру + HNO₃ + AgNO₃ = бел. тв. ос (р-рим в аммиаке, не р-рим в HNO₃)

Cl^- + AgNO₃ = AgCl + NO₃^-

Качественный контроль папаверина

1) на основание папаверина а) к 0, 02 порошка + HNO₃(к) 1-2кап = жёлт. окр – при t* на вод. бане – оранж. окр

б) к 0, 02 порошка + 1-2кап Н₂SO₄(к) при t* сине-фиолет. окр

в) к 0, 02 порошка + реактив Марки 2-3кап при t*слабо нагревают на вод. бане = фиолет. окр

2) на HCl – к 0, 02 порошка + 1-2кап HNO₃ + AgNO₃ = бел. твор. осадок нерастворимый в азотной к-те

Cl^- + AgNO₃ → AgCl↓ + NO₃^-

Качественный контроль сахара

К 0, 02 порошка + 1-2мл HCl и несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 минуту – раствор окрасится в красный цвет

ВАК натрия гидрокарбоната 5% - 100мл

П: : работа с требованием: правильность выписывания; наличие указаний о способе применения

Дата, № требования, название или № отделения, № ан-за 2/3, подпись пров-аналит Проверка ППК – пригот., провер.,

Режим стерилизации при120*С – 8мин. Оформление рез-тов в «Журнале регистраций результатов орг-лепт, физ и хим к-ля»

О: б/цв, прозр. р-р, б/зап и мех. вкл(провер. до и после стер-ции мех. вкл)

КПО: отпуск-ся во флак., где р-р занимает 2/3 V, т. к. при стер-ции выдел-ся СО₂ и м. разорвать флакон; флакон закрыт под обкатку, чтобы СО₂ не улетучивался. Осн этик: «Внутреннее. Для инъекций. Стерильно». Предупр. этик: «Хр. в пр. з. от. св. м». Если треб-е ЛПУ, то – на этик. указ-ся название и адрес аптеки, № б-цы, название отделения, состав на латин. яз., способ употреб., дата изгот-я, годен 30дн., подписи приготовил, проверил, отпустил, № ан-за.

О, Ф: ОБЯЗАТЕЛЕН!!! Проверка Vo и герметич-ти укупорки. Vo=100ml. (таб 5) доп. откл. ±3%

                                                                                                                                        [97-103мл]

ПХК ОБЯЗАТЕЛЕН!!!

Кач: 1)Na: р-р подкисляют укс. к-той + реактив цинк-уранил ацетат = св. - жёлт. крист. ос

Na⁺ + Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ + CH₃COOH + 9H₂O = Na(Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₉)*9H₂O + H⁺

2) НСО₃: к 4-5кап р-ра + 2-3кап развед. НСl = пуз. углек. газа

NaHCO₃ + HCl = NaCl + H₂O + CO₂

Колич: М-д нейтрализации – 2мл р-ра помещ. в колбу на 50мл, доводят Н₂О до метки, перемешать. К 5мл разведения + 1кап метил-оранж и титруют 0, 1 моль/л НСl = до роз. окр NaHCO₃ + HCl = NaCl + H₂O + CO₂

Р: Т=0, 0084 г/моль   100мл – 5, 0г

                                    2мл – Х  Х=0, 1г

0, 1г – 50мл

Х - 5мл Х=0, 01г               Voр= m = 0, 01 =1, 2ml

T 0, 0084

V= 1, 142 ÷ 1, 238

m=V*K*T*V(колбы)*100 = V*K*T*50*100 = 1, 15 *1*0, 0084*50*100 = 4, 83

Q*V(min)               2*5                          2*5

Доп. откл ±4% (таб 7) 5, 0г – 100%

                                   Х – 4%   Х=0, 2 [4, 8-5, 2г]

БИЛЕТ №9. Rp: Inf. Radix Althaeae ex 2, 0 — 100ml; Natrii hydrocarbonatis 2, 0; Elixiris pectoralis 2ml

                       M. D. S. по 1 столовой ложке 3 раза в день

Сложная жидкая лекарственная форма для внутреннего применения, конденсационная суспензия за счет грудного эликсира, водная вытяжка из сырья содержащего слизи.

Расчеты:

V_общ = 102 мл

Кол-во экстракта-концентрата алтея сухого 1: 1 —2, 0

Количество концентрата натрия гидрокарбоната: 2, 0 • 20 = 40мл

% порошков: 2, 0 — 105мл             х = 2, 0 • 100 = 1, 9% < 3% КУО не

                         х — 100мл                       105                        учитываем

Количество воды: 105 42 = 63мл

Теоретическое обоснование:

Готовят массо-объемным способом в подставке, количество воды берут без учета КУО, т. к. % порошков < 3% и за вычетом концентрированного раствора. Сухого экстракта-концентрата берут столько же сколько и РЛС. В первую очередь в подставке растворяют экстракт-концентрат, раствор фильтруют во флакон для отпуска. Добавляют концентрат натрия гидрокарбоната. Отдельно в подставке смешивают 5мл полученного раствора с грудным эликсиром, эту смесь добавляют частями во флакон для отпуска. Оформляют к отпуску. Этикетки: «Внутреннее», «Микстура», «Хранить в прохладном защищенном от света месте», «Перед употреблением взбалтывать» На обратной стороне рецепта указываем: Ext. RadixAlthaeaesicci 1: 1 — 3, 0

ППК к рецепту № 13. 06. 2012

Aguapurificatae 110ml

Ext. Radix Althaeae sicci 1: 1 — 3, 0

 Sol Natrii hydrocarbonatis 1: 5 — 10ml

Elixirispectoralis 5ml

V_общ = 102ml

ВАК концентрата натрия гидрокарбоната 5% 2л

Работа с рецептом не проводится

П: Проверить записи в книге учета лабораторных и фасовочных работ

Вода очищенная – 1970 мл

Натрия гидрокарбонат – 100, 0   КУО = 0, 3

Vобщ = 2000мл

№ анализа, подпись провизора-аналитика

Оформление рез-тов анализа: заполнить «Журнал регистрации рез-тов органолептич. хим. к-ля внутриаптечной заготовки, лек. форм, изготовл. по индивид. рец-м»; поставить № анализа и подпись провизора-аналитика в книге учета лаб. и фасовочн. работ.

О: бесцветная прозрачная ж-ть, без мех. включений

Ф: контроль не проводится

КПО: Больным не отпускается. Состоит в правильном оформлении концентрата. Этикетка «Solutionatriihydrocarbonatis 5%»; дата приготовления, № серии, срок годности 4 дня при t^o не выше 25^о или 10 дней при t - 3-5^oC. Приготовил: проверил; № анализа

ПХК: ОБЯЗАТЕЛЬНО полный

Качественный1) на Na+Чать р-ра на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окраш. в желтый цвет

2) на HCO₃^- к 4-5 кап р-ра +2-3 кап разб HCl = пузырьки углекислого газа

NaHCO₃ + HCl = NaCl + H₂O + CO₂↑

КоличественныйМетод нейтрализациик 1 мл р-ра + 1кап метилоранжа и титруют 0, 1моль/л р-ром HCl до розового окрашивания

NaHCO₃ + HCl = NaCl + H₂O + CO₂↑

Т = 0, 0084 V= 5, 9 ml

% _{гидрокарб} = V• K • T • 100 = 5, 9 • 1 • 0, 0084 • 100  = 4, 956 % Доп. откл. ±2% [4, 9 ÷ 5, 1%]

                          1                            1

Vор = m = 0, 05   = 5, 95мл

       T 0, 0084

БИЛЕТ № 7. Rp: Sol. Dibazoli 0, 5% - 100ml

Steril!

D. S. Для в/в введения

Сложная жидкая лекарственная форма для инъекций, с веществом списка Б, истинный раствор.

Теоретическое обоснование:

 Готовят массо-объемным способом в асептических условиях, в мерной колбе, методом доведения до объема, т. к. раствор для инъекций.

Раствор фильтруют через вату и складчатый фильтр, проверяют на чистоту, маркируют и закрывают под обкатку. Стерилизуют паровым методом при t = 120^ОС 8 минут, т. к. объем р-ра 100 мл. После стерилизации раствор повторно проверяют на чистоту и оформляют к отпуску. Этикетки «Для инъекций», «Стерильно», «Хранить в прохладном защищенном от света месте».

ППКкрецепту № 13. 06. 2012     

Agua pro injektionibus q. s.

Dibazoli 0, 5

Sol. Acidi hydrohloridi 0, 1M 1ml

Agua pro injektionibus ad 100ml

            V_общ = 100 ml

Приготовил: Проверил: № анализа 2/3 Подпись провизора-аналитика: Дата:

Формула Дибазола

Химический контроль дибазола

П: : проверка правильности выписывания рецепта (107-у), проверка ппк (переписать из тлф).

№ ан-за, подпись пров-аналит: дозы не превышены. Режим стер-ции 120^оС – 8мин. Проверка записей в «Журнале регистрации рез-тов контроля отдельных стадий изготовления р-ров для инъекций и инфузий».

Органолептический контроль: б/цветная, прозрачная ж-ть, б/зап и видимых мех. включений (провер-ся до и после стер-ции)

КПО: в плот. укупор. таре. под металлическим колпачком Осн. этик: «Для инъекций», «Стерильно», На этикетке указаны состав л. с. на латинском языке и способ применения «Sol. Dibazoli 1% - 100ml, для в/в введения», наименование и адрес аптеки, номер рецепта, фио больного, № анализа (до и после стерилизации), дата, срок годности 30 суток, фамилии приготовившего, проверившего и отпустившего лекарственную форму. Предупр. этик: «Хр. в п. з от с. м. ».

Физический к.: ОБЯЗАТЕЛЕН для каж. серии ЛФ, требующих стер-ции в кол-ве не < 5флак. Проводится после расфасовки до стер-ции. До стер-ции Vо=100мл          

доп. откл = ±3% (т. 5)         [97-103] 100мл – 100%

                                                               Х – 3% Х=3мл    Проверяется кач-во укупорки.

ПХК ОБЯЗАТЕЛЕН до и после стерилизации!!! До стер-ции проверяют рН и ПХК дибазола и стаблизатора 0, 1моль/лHCl; после стер-ции – рН и ПХК дибазола (отбирается 1 флакон р-ра от каждой серии) и отсутствие механических включений

Кач: 1) на основание дибазола – р-ция образования полийодида дибазола в кислой среде – к 0, 5 мл преп-та + 3кап. разведеной НСl и 3 кап. 0, 1М р-ра йода =взбалтывают= красновато-серебристый ос. (диб)*HJ*J₂

2) наНСl а) к 5мл р-ра + 1кап метил-оранж = роз. окр

б) на Сl– к 0, 5мл р-ра + 0, 5мл р-ра аммиака = осадок отфильтровать + 1мл HNO3(р) + 3кап AgNO3= белый творожистый осадок 

Cl^- + AgNO₃ → AgCl + NO₃^-

Колич: М-д нейтрализации в спирто-хлороформенной среде – к 5мл р-ра+3мл хлороформа – титруют 0, 1моль/л р-ром NaOH при взбалтывании до роз. окр  водн. слоя

Инд – ф/фт 3кап. (при этом титруется сумма компонентов: дибазол + стаб-р НСl)

                                   (диб)*HCl + NaOH → (диб) + NaCl + H₂O

Расчеты:

              Расчёт кол-ва 0, 1моль/л НСl в 5мл исслед. р-ра

                                  в 100мл р-ра – 1мл НСl;

                                      в 5мл р-ра – Х,       Х = 0, 05мл НСl

На титрование 0, 05мл 0, 1М НСl расходуется 0, 05 мл 0, 1М р-ра NaOH, Следовательно на титрование дибазола пойдет (V – 0, 05) мл р-ра NaOH

V = 1, 03

m = (V – 0, 05)*K*T*100 = (1, 03 – 0, 05) • 1 • 0, 02447 • 100 = 0, 48

               5                                                5                                           

1, 0 – 100мл

Х - 5мл, Х = 0, 05           V_{ор. общ}  = 2, 04 + 0, 05=2, 09 

Voр  = m= 0, 05 = 1, 02 (+0, 05 ашхлор) = 1, 07 мл

T 0, 01172

доп. откл ±8% (т. 7) 1, 0 – 100%

Х – 8%, Х=? [0, 46-0, 54]

К билету № 6

Методы количественного определения Новокаина (необязательно)

1) Колич. опред-е стабилизатора в ЛФ – М-д нейтрализации на инд. метил-красн. – 10мл р-ра титруют 0, 02моль/л р-ром едкого натра = желт. окр. (инд – 1кап метил-красн – V1)

HCl+NaOH=NaCl+H2O

1мл 0, 02 моль/л р-ра едк. натра соответ. 0, 0007292г НСl

0, 3646 – сод-е газа хлористого водорода в 100мл 0, 1 моль/л р-ра НСl, в граммах

Доп. откл=+4% (2, 88-3, 12)

Vмл(НСl)=V1*0, 0007292*1000*100

                          10*0, 3646

2)Колич. опред-е новокаина

Колич. опред-е суммы стабилизатора и новокаина -

а) М-д нейтрализации на инд. ф/фт (рН=8, 2-10, 0) – к 5мл р-ра + 5мл спирто-хлороформенной смеси, нейтрализованной ф/фт и титруют 0, 1моль/л р-ром едк. натра (NaOH ) = до роз. окр водн. слоя(V₂) HCl+NaOH=NaCl+H2O

 1мл 0, 1моль/л р-ра NaOH соотв. 0, 02728г новокаина

V₁*K₁

m(нов)=(V₂*K₂ – 2*5 )*T*1000

                    5    

Где: 1/2 – выравнивание объёмов навесок;

 1/5 – выравн-е концентраций титрованных р-ров

Rp: Sol. Protargoli 1% 10ml                           

M. D. S. Капли в нос

Сложная жидкая лекарственная форма для наружного применения, коллоидный раствор.

Расчеты:

V_общ = 10 мл

% порошков < 3%

Теоретическое обоснование:

 Готовят массо-объемным способом. Не указан растворитель, поэтому берут воду очищенную, % порошков < 3% поэтому воду рассчитывают без учета КУО. Мерным цилиндром отмеривают 10 мл воды и переливают ее в выпарительную чашку. На спец. весах для красящих веществ отвешивают протаргол. Рассыпают его по поверхности воды тонким слоем и оставляют для набухания и растворения. Раствор нельзя перемешивать, т. к. из-за большого содержания белка могут образовываться комочки. После полного растворения вещества раствор перемешивают стеклянной полочкой и фильтруют через рыхлый тампон ваты во флакон для отпуска. Этикетки «Капли в нос», «Наружное», «Хранить в прохладном защищенном от света месте»

ППК к рецепту № 13. 06. 2012

Agua purificatae 10, 0

Protargoli 0, 1

V_общ = 10ml

Приготовил:

Проверил:

Отпустил:

К билету № 6 (продолжение)

Методы количественного определения Новокаина (необязательно)

б) Аргентометрия по Мору – к 5мл р-ра + 1кап хромата К и титруют 0, 1 моль/л AgNO₃ = кирпич-крас. окр(V₂)

T=0, 02728г/мл

(новок)*HCl + AgNO₃ = (новок)*HNO₃ + AgCl

HCl + AgNO₃ = AgCl + HNO₃

2AgNO₃ + K₂CrO₄ = Ag₂CrO₄ + 2KNO₃

в) Аргентометрия по Фаянсу – к 5мл р-ра + 3кап бромфенол-синего + по каплям укс. к-ту (р)= до зел-жёл. окр(-3кап). Титруют 0, 1моль/л AgNO₃ = до фиол. окр (V₂)

(новок)*HCl + AgNO₃ = (новок)*HNO₃ + AgCl

HCl + AgNO₃ = AgCl + HNO₃

г) Меркуриметрия – к 5мл р-ра + 1-2кап HNO₃(р )+ 3кап 1% ДФК и титруют 0, 1моль/л р-ром Hg(NO3)2 = до исчезновения фиол. окр (V2)

(новок)*HCl+Hg(NO3)2=2(новок)*HNO3+HgCl2

2HCl+Hg(NO3)2=HgCl2+2HNO3

Колич. опред-е новокаина м-дом нитритометрии (стабилизатор определению не мешает)

К 5мл р-ра + 1мл НСl(р); 0, 2г калия бромида (катализатор р-ции диазотир-я); 2 кап тропеолина ОО и 1кап метилен-синий. Титруют 0, 1моль/л р-ром NaNO₂ = до перехода крас-фиол. окр в голубое. Титрование ведут вначале по 0, 2-0, 3мл в мин, а в конце титрования (за 0, 1-0, 2 мл до точки эквивалентности) по 1-2кап в мин (V2)

Т=0, 02728г/мл

m(нов)=V2*K2*T*1000

                   5

Химический контроль Протаргола

П: работа с Rp - проверка правильности выпис-я Rp – ф 107у, штамп ЛПУ, печать и подпись врача, печать для Rp, указания о способе прим-я, проверка совместим-ти ингредиентов; ППК:, Дата, № Rp, приг., провер., №ан-за, подп. пров-анал.   

О: жид-ть тём-корич. цв, б/мех. вкл

КПО: в соотв. с физ-хим св-ми отпускают в герметич. укуп. флаконе оранж. стекла; осн. этик: «Наружное», доп: «Хр. в прох. з. от св. месте»; на этикетке: состав ЛС: Раствор протаргола 1% - 10 мл, на этикетке указаны № и местонахождение аптеки, № Rp, фамилия и возраст больного, назначение врача, дата изготовления, срок годности, цена, подписи: приготовил, проверил, отпустил. № и фамилия больного на этикетке соответствуют № и фамилии на рецепте.

О, Ф: Vo=10ml, доп. откл ±8% [9, 2 ÷ 10, 8мл]. Проверка герметич-ти укупорки

Хим к-ль – ВЫБОРОЧНО

Кач: 1)р-ция на белок – к 0, 5мл р-ра + 3-5кап НСl(р)– t* до кипения, фильтруют + 5кап NaOH + 1кап CuSO4 = фиол. окр – р-ция на полипептидные связи, имеющ-ся в белках (биуретова р-ция)

¾ C¾ N¾

│ │ │           пептидная связь (в белке таких связей много)

OH

2) к неск. кап. р-ра + 2кап НСl(р)при t* = желтеет, появляется муть

Колич: М-д роданометрии – 1мл р-ра в колбу д. титрования + по кап НNO3(р) при t* - до осветления + 0, 5мл железо-аммониевых квасцов – титруют 0, 02 моль/л роданида аммония = до жёлтовато-розового окр

Под дей-ем НNO₃ разруш-ся белк. часть молекулы и Ag переходит в ионогенное состояние (обр-ся АgNO₃)

AgNO₃ + NH₄CNS → AgCNS + NH₄NO₃

FeNH₄(SO₄)₂ + 3NH₄CNS → Fe(CNS)₃ + 2(NH₄)₂SO₄

Р:

1мл 0, 02 моль/л р-ра NH₄CNS соотв-ет 0, 0270г протаргола. Протаргол в среднем сод-т 8% Ag, поэтому вводится Т_усл; М = 107, 9

Т= f • C_f • M = 1 • 0, 02 • 107, 9  = 0, 002158        T_усл = T • 100 = 0, 002158 • 100 = 0, 0270

    1000       1000                                                       8                 8

V = 0, 35ml

m = V • K • Tусл • 10 = 0, 35 • 1 • 0, 0270 • 10 = 0, 0945        доп. откл ±15% [0, 085 ÷ 0, 115]

           1                                  1

Vор = m(навески) 1г – 100мл         Vор = 0, 01 = 0, 37мл

           Тусл       Х – 1мл                             0, 0270

                                Х=0, 01г

БИЛЕТ № 14. Rp: Sol. Novokaini 1% - 50ml натрия хлорида к. с.

Steril!

D. S. Для в/м введения

Сложная жидкая лекарственная форма для инъекций, с веществом списка Б, истинный раствор

Стабилизатор на 1% новокаин  9мл - 1000 мл р-ра       Х = 9 • 50 = 0, 45мл 20 кап – 1 мл

                                                      Х мл – 50 мл р-ра                  1000                 х кап – 0, 45 = 9 капель

Е=0, 18 0, 18 – 1 и х – 0, 5 = 0, 09 нахлор 0, 9-100 и х – 50 = 0, 45. 0, 45 – 0, 09 = 0, 36 нахлор.

ВАК р-ра новокаина 1% - 50 мл

П: работа с требованием – проверка правильности выпис-я доз в соотв-ии с возрастом б-ного(дозы не превышены), наличие указаний о способе применения. ППК – дата, № треб-я, хир. отд. б-цы №3

пригот., провер., № ан 2/3, подп. пров-анал, расфасовал

Режим стерилизации 120*С – 8мин; запись в «Журн. рег. рез. к-ля отд. стадий изгот. р-ров для инъекций и инфузий»

О: б/цв, прозр. жид-ть б/видим. мех. вкл(отсут-ие мех вкл. опред-ся до и после стер-ции)

КПО: флаконы закрыты под обкатку; осн. этик: «Для инъекций». Предупр: «Стерильно. Хр. в пр. з. от св. м. Беречь от детей» На этикетке: состав ЛС на лат. яз, способ прим-я – Sol. Novocaini 1% - 50ml. Внутримышечно. Наимен-е и адрес аптеки, № б-цы, отделение, № ан-за 2/3, годность – 30дн, ФИО приготовившего, проверившего, отпустившего ЛС, дата. Список Б: ВРД и ВСД=0, 1г в/м

О, Ф: ОБЯЗАТЕЛЕН!!! ДО СТЕРИЛИЗАЦИИ!!! Vo = 50ml доп. откл ±4% [48 ÷ 52 мл] проверка кач-ва укупорки

ПХК ОБЯЗАТЕЛЕН!!! ДО И ПОСЛЕ СТЕР-ЦИИ. До стер-ции – рН=3, 8-4, 5, ПХК новокаина и стабилизатора (0, 1моль/л НСl). После – рН и ПХК новокаина.

Кач: 1)на НСl (стабилизатор) – к 1мл р-ра + 1кап метил-красн = красн. окр

2) на основание новокаина (на аминогруппу) – а) р-ция диазотирования и сочетания с β -нафтолом – к 0, 5мл р-ра + 0, 5мл HCl(р ) + 0, 5мл NaNO₂ = вылить в пробирку с 0, 5мл в-нафтола = оранж. окр.

б) лигниновая проба – 2кап р-ра на бумаж. капс. + 1-2кап HCl(р) =оранж. пятно

в) лёгкая окисляемость за счёт аминогруппы – к 0, 5мл + 1кап Н₂SO₄ + 1кап 0, 01моль/л KMnO₄ = обесцвеч-е р-ра

3)на Сl – к 2-3кап + 1-2кап AgNO₃ = бел. твор. ос (р-рим в р-ре аммиака)

Cl^- + AgNO₃ = AgCl + NO₃^-

Колич: Новокаин и стабилизатор (НСl) оказывают влияние на количественный анализ друг друга, т. к. оба обладают кислыми свойствами и способны титроваться щелочью NaOH. В анализе используют различия в степени основности этих двух кислот. Свободная HCl можнт быть оттитрована на индикатор метиловый красный, интервал перехода окраски которого сдвинут в кислую сторону. Новокаин в этих условиях титроваться не будет

3)Cтупенчатое титрование стабилизатора и новокаина м-дом нейтрализации на разные индикаторы.

Расчеты сделаны на 50мл р-ра

а) Количественное определение стабилизатора (HCl)

10мл р-ра титруют 0, 02моль/л р-ром едк. натрадо жёлт. окр. Инд – 1кап метилен-красный(V1)

HCl + NaOH = NaCl + H₂O

T=0, 0007292 г/мл  V₁ = 0, 43мл

Vмл_(HCl)= V₁ • 0, 0007292 • 50 • 100 = 0, 44 • 0, 0007292 • 50 • 100 = 0, 43 мл

                        10 • 0, 3646                                  10 • 0, 3646              

 доп. откл ±8% [0, 414 ÷ 0, 486]

Vор = 0, 09 • 0, 3646  = 0, 45ml

                                                                  0, 0007292 • 100

б) Количественное определение новокаина

К оттитрованному выше р-ру + 5мл спирто-хлороформенной смеси (+ ф/фт – 5кап 0, 1моль/л (V2)) и титруют 0, 1моль/л р-ром едк. натра (NaOH ) = роз. окр.

Т=0, 02728 г/мл

(новок)*HCl + NaOH = (новок) + NaCl+ H₂O

V2 = 3, 9мл

m_(нов) = V₂ • K₂ • T • 50 = 3, 9 • 1 • 0, 02728 • 50 = 0, 53 г             Vор =  0, 1 = 3, 67 мл

                  10                             10                                              0, 02728

доп. откл +8% [0, 46 ÷ 0, 54]

БИЛЕТ №4. Rp: Inf. Rhizomata сum radices Valerianae 180ml; Natrii bromidi 4, 0; TincturaeLeonuri 5ml

M. D. S. по 1 столовой ложке 3 раза в день

Сложная жидкая лекарственная форма для внутреннего применения, с веществом списка Б, конденсационная суспензия за счет настойки пустырника, водная вытяжка из сырья содержащего эфирные масла.

Расчеты: V_общ = 185мл

Кол-во сырья валерианы: 1: 30 → 180: 30 = 6, 0

Кол-во экстракта-концентрата валерианы 1: 2 — 6, 0 • 2 = 12мл

% порошков: 4, 0 — 185мл             х = 4, 0 • 100 = 2, 16% < 3% КУО не

                         х — 100мл                       185                   учитываем

Количество воды: 185 – 5 -5 - 12 = 163мл

Теоретическое обоснование:

Готовят массо-объемным способом в подставке, количество воды берут без учета КУО, т. к. % порошков < 3% и за вычетом экстракта-концентрата и концентрированного раствора. Не указана концентрация вытяжки – из данного сырья готовят вытяжку 1: 30, жидкого экстракта берут в 2 раза больше чем РЛС. В первую очередь в подставке растворяют NaBr, раствор фильтруют во флакон для отпуска. Добавляют концентрат кофеина-бензоата натрия и экстракт-концентрат валерианы. В последнюю очередь добавляется настойка пустырника, т. к. она содержит этиловый спирт. Оформляют к отпуску. Этикетки: «Внутреннее», «Микстура», «Хранить в прохладном защищенном от света месте», «Перед употреблением взбалтывать» На обратной стороне рецепта указываем: Ext. Valerianae fluidum 1: 2 — 12ml

ППКкрецепту №13 13. 06. 2012

Agua purificatae 163ml

Р-рNatrii bromidi 1: 5 20мл

Ext. Valerianae fluidum 1: 2 — 12ml

Tincturae Leonuri 5ml

 V_общ = 185ml

Приготовил:

Проверил:

Отпустил:

ВАК концентрата NaBr (1: 5) 20% 1000 мл

Работа с рецептом не проводится

П: Проверить записи в книге учета лабораторных и фасовочных работ

Вода очищенная – 1970 мл

Натрия гидрокарбонат – 100, 0   КУО = 0, 3

Vобщ = 2000мл

№ анализа, подпись провизора-аналитика

Оформление рез-тов анализа: заполнить «Журнал регистрации рез-тов органолептич. хим. к-ля внутриаптечной заготовки, лек. форм, изготовл. по индивид. рец-м»; поставить № анализа и подпись провизора-аналитика в книге учета лаб. и фасовочн. работ. Хранить в защищенном от света месте.

О: бесцветная прозрачная ж-ть, без мех. включений

Ф: контроль не проводится

КПО: Больным не отпускается. Состоит в правильном оформлении концентрата. Этикетка «Solutionatriibromidi 20%»; дата приготовления, № серии, срок годности 20 дней при t^o не выше 25^оC. Приготовил: проверил; № анализа

ПХК: ОБЯЗАТЕЛЬНО полный

Кач: 1)Na+ – к 0, 5мл р-ра + 2кап укс. к-ты + 2кап Zn-уранил ацетата = жёлт. крист. ос

NaBr + Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ + CH₃COOH + 9H₂O = Na(Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₉)·9H₂O↓ + HBr

2) Br^- а) к 1-2 кап р-ра на часовом стекле + 1-2 кап р-ра AgNO₃ = желтоватый осадок, трудно растворимый в р-ре аммиака

NaBr + AgNO₃ → AgBr↓ + NaNO₃

бл. -желт.

б) - к 0, 5мл р-ра + 0, 5мл хлороформа + 0, 5мл HCl + неск. кап. р-ра хлорной извести, взбалтывают. Хлороформный слой окраш в желто-оранжевый цвет

CaOCl₂ + 2HCl → CaCl₂ + H₂O + Cl₂↑

2NaBr + Cl₂ → Br₂ + 2NaCl

Колич: Если будет концентрат, то Метод рефрактометрии

С% = n – n(H₂O)

           F                         n(H₂O) =1, 3330        F(NaBr 20%) = 0, 0013

С% = 1, 3587 – 1, 3330 = 19, 76%

0, 0013

 Доп. откл. ± 2% [19, 6 ÷ 20, 4]

Rp: Acidi salicylici 0, 05; Resorcini 0, 1; Mentholi 0, 1; Vaselini; Lanolini aa 10, 0

M. D. S. Смазывать кожу

Сложная мягкая лекарственная форма для наружного применения, комбинированная мазь

Расчеты:

m_общ = 0, 05 + 0, 1 + 0, 1 + 10, 0 + 10, 0 = 20, 25 

% порошков для мази суспензии

                       0, 15 — 20, 25             х = 0, 15 • 100 = 0, 74% < 5%

                          х — 100, 0                         20, 25                            

Теоретическое обоснование:

 Готовим по массе в ступке, каждый тип мази отдельно. Ментол растворим в вазелине, и образует мазь-раствор. Масса мази меньше 30, 0 поэтому основу не расплавляем, а подогреваем ступку. Целесообразно начинать приготовление мази именно с мази-раствора. Для мази суспензии рассчитываем % порошков, он меньше 5%, поэтому салициловую кислоту и резорцин растираем с родственной к основе жидкостью – вазелиновым маслом. Салициловую кислоту нельзя растирать в сухом виде, ее растирают с родственной к основе жидкостью. В первую очередь в ступке растирают резорцин, затем добавляют салициловую кислоту и вазелиновое масло, все растирают и добавляют вазелин. В конце все мази смешать и добавить безводный ланолин, т. к. растворенный резорцин может привести к некрозу тканей и поэтому нельзя допустить растворения резорцина. Этикетки «Мазь», «Наружное», «Хранить в прохладном защищенном от света месте»

ППК к рецепту № 13. 06. 2012

t

Mentholi 0, 1

Vaselini 1, 0

 Resorcini 0, 1

 Olei Vaselini q. s.

 Acidi salicylici 0, 05

 Vaselini 9, 0

Lanolini anhydrici 10, 0

 m_общ = 20, 25

Приготовил: Проверил: Отпустил:

Химический контроль салициловой кислоты

Качественный контроль:

1) Реакция с FeCl₃

К 0, 1г мази + 2мл H₂O и кипятят 1 минуту на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к водному извлечению + 1-2 кап FeCl₃ Появляется фиолетовое окрашивание

2) Реакция образования ауринового красителя.

В фарфоровую чашку помещают салициловую кислоту + конц. H₂SO₄ и 1-2 кап. р-ра формальдегида. Появляется красное окрашивание

Количественный: Метод нейтрализации в спиртовой среде. 0, 5г мази отвешиваем на пергаментной бумаге и помещаем в стаканчик д/титрования + по 4-5мл спирта и хлороформа, нейтрализованных по ф/ф, и нагревают на вод. бане при темп. 50-55*С 10мин.           

Охлажд. и + 2-3кап. ф/ф и титруем 0, 1моль/л р-ром NaOH до розового окрашивания водного слоя.

T = 0, 01381г

m_г = V • K • T • 20, 25

             0, 5

Rp: Platyphyllini hydrotartratis 0, 002; Papaverini hydrochloridi 0, 03; Saccari 0, 2

    M. f. pulvisD. t. d № 6      S. по 1 порошку 2 раза в день

Сложный дозированный порошок для внутреннего применения, с веществами списка А и Б

Проверка доз : Р — 0, 01           Prodosi 0, 002

          Платифилин      ВProdie 0, 004

                                                        С — 0, 03          Дозы не превышены

Папаверин Р — 0, 2

ВProdosi 0, 03

С — 0, 6                        Prodie 0, 06

Дозы не превышены

Количество Платифилина 0, 002 • 6 = 0, 012 количество Платифилина меньше 0, 05 поэтому используем тритурацию 1: 10

Количество тритурации 0, 012 • 10 = 0, 12

Количество Папаверина 0, 03 • 6 = 0, 18

Количество Сахара 0, 2 • 6 = 1, 2

Количество сахара с учетом тритурации 1, 2 – 0, 12 = 1, 08              m_общ = 1, 08 + 0, 12 + 0, 18 = 1, 38

Теоретическое обоснование

Готовят по массе в ступке, в первую очередь в ступку помещают и растирают сахар, т. к. это кристаллическое в-во общего списка и выписано в большем количестве. Количество сахара рассчитывается с учетом тритурации Во вторую очередь добавляют тритурацию Платифилина, т. к его меньшее количество Соотношение 1: 20 не превышено. В последнюю очередь добавляется Папаверин. Оформляют обратную сторону рецепта. После проверки на однородность массу развешивают на 6 вощеных капсул. Этикетки: «Внутреннее», «Обращаться с осторожностью»

Больному выдают сигнатуру

Качественный химический контроль папаверина гидрохлорида

Все реакции подлинности папаверина основаны на легкой окисляемости за счет 4-х метоксигрупп

1) На основание папаверина

а)С концентрированной серной кислотой к 0, 02г порошка + HNO₃(к) 1-2кап = жёлт. окр – при нагревании на вод. бане – оранж. окр

б) С концентрированной H₂SO₄ к 0, 02г порошка + 1-2кап Н₂SO₄(к) нагревают = сине-фиолет. окр

в) С реактивом Марки к 0, 02г порошка + реактив Марки 2-3кап и слабо нагревают на вод. бане = фиолет. окр

2) На НСl

а) на HCl – к 1 мл р-ра + 1-2кап HNO₃ + AgNO₃ = бел. твор. осадок нерастворимый в азотной к-те

Cl^- + AgNO₃ → AgCl↓ + NO₃^-

Формула папаверина гидрохлорида

БИЛЕТ № 20. Rp: Sol. Acidi ascorbinici5% - 50ml

Steril!

D. S. Для в/в введения

Сложная жидкая лекарственная форма для инъекций, с легкоокисляющимся веществом, истинный раствор

Стабилизаторы на 5% аскорбиновую к-ту

Натрия тиосульфит   2мл - 1000 мл р-ра       Х = 2 • 50 = 0, 1 мл

                                      Х мл – 50 мл р-ра                  1000

Натрия гидрокарбонат   23, 85 – 1000 мл р-ра         Х = 23, 85 • 50 = 1, 19

                                                  Х - 50 мл р-ра                      1000

ВАК р-ра аскорбиновой кислоты 5% - 50 мл

П: работа с требованием – проверка правильности выпис-я доз в соотв-ии с возрастом б-ного(дозы не превышены), наличие указаний о способе применения. ППК – дата, № треб-я, хир. отд. б-цы №3

пригот., провер., № ан 2/3, подп. пров-анал, расфасовал

Режим стерилизации 120^ОС – 8мин; запись в «Журн. рег. рез. к-ля отд. стадий изгот. р-ров для инъекций и инфузий»

О: б/цв, прозр. жид-ть б/видим. мех. вкл(отсут-ие мех вкл. опред-ся до и после стер-ции)

КПО: флаконы закрыты под обкатку; осн. этик: «Для инъекций». Предупр: «Стерильно. Хр. в пр. з. от св. м. Беречь от детей» На этикетке: состав ЛС на лат. яз, способ прим-я – Sol. Acidiascorbinici 5% - 50ml. Внутивенно. Наимен-е и адрес аптеки, № б-цы, отделение, № ан-за 2/3, годность – 30дн, ФИО приготовившего, проверившего, отпустившего ЛС, дата.

О, Ф: ОБЯЗАТЕЛЕН!!! ДО СТЕРИЛИЗАЦИИ!!! Vo=50ml доп. откл ±4% [48 ÷ 52мл] проверка кач-ва укупорки

ПХК ОБЯЗАТЕЛЕН!!! ДО И ПОСЛЕ СТЕР-ЦИИ. До стер-ции – рН, ПХК аскорбиновой к-ты и стабилизаторов. После – рН и ПХК аскорбиновой к-ты.

Хим. к-ль: ПХК подлежит каждая серия ОБЯЗАТЕЛЬНО

Кач: Р-ции подлинности на аскорбиновую к-ту основаны на ее сильно выраженных восстановительных св-вах. При этом енольная форма окисляется и переходит в кетонную

1. Р-ция с р-ром серебра кр-ру прибавляют 2 кап. р-ра AgNO₃образуется черный осадок

2. Р-ция с реактивом Фелинга  р-р нагревают с реактивом Фелинга. Выделяется кирпично-красный осадок

│                                         │

С-ОН                             2С=О

 ║       + 2Cu(OH)₂ → │    + Cu₂O↓ + 3H₂O

С-ОН                             3С=О кирпично

 │                                        │      красный осадок

3. Р-ция с хлоридом окисного железа и ферроцианидом калия к р-ру + 1-2 кап р-ра FeCl₃. Происходит восстановление железа(III) до (II)

│                                    │

С-ОН                       2С=О

 ║       + 2FeCl₃ → │    + FeCl₂ + 3HCl

 С-ОН                       3С=О обесцвечивание

 │                                  │         раствора

После прибавления к р-ру 1 кап. феррицианида калия появляется синее окрашивание

3FeCl₂ + 2K₃[Fe(CN)₆] → 6KCl + Fe₃[Fe(CN)₆]₂↓

синее окрашивание

Количественное определение аскорбиновой к-ты

1. М-д йодометрии(прямое титрование ) – 1мл р-ра титруют 0, 1 моль/л йода = жёлт окр (окрашивание придает неоттитрованный йод)

│                           │                                 М _{аск. к-ты} = 176, 13 f = ½   

 С-ОН              2С=О                          Т = 0, 1 • ½ • 176, 13 = 0, 0088  Vор = 0, 05 = 5, 68 мл

 ║       + J₂   → │    + 2HJ                            1000                                         0, 0088

 С-ОН              3С=О          V = 2, 8мл

│                         │                            m = V • K • T • 50 = 2, 8 • 1 • 0, 0088 • 50 = 2, 552

                                                                                 1                     1

                                                                                                                      Доп. откл ± 4% [2, 4 ÷ 2, 6]

2)М-д нейтрализации – к 1 мл р-ра +3-4 кап фенолфталеина титруют р-ром NaOHдо розового окрашивания

│                                  │

 С-ОН                        С-ОH

║       + NaOH → ║        + H₂O

 С-ОН                         С-ОNa

│                                 │             

М аск. к = 176, 13 f = 1 Т = 176, 13 • 1 • 0, 1 = 0, 01761 m_{аск. к} = V • K • T • 50

                                                     1000                                               1

V₁ = 2, 75 мл m_{аск. к} = 2, 75 • 1• 0, 01761 • 50 = 2, 42 г                     Доп откл ± 4% [2, 4 ÷ 2, 6]

                                                         1

© helpiks.su При использовании или копировании материалов прямая ссылка на сайт обязательна.