2.2 Көмірді механикалық активтеу

2. 2 Кө мірді механикалық активтеу

Органикалық массаның реакцияғ а қ абілеттілігін жоғ арлату ү шін кө мірді механикалық активтейді. Ол ү шін кө мірді сыртқ а тебуші шарикті МЛ-1 зертханалық диірменінде (1-сурет) 10 минут бойына ө ң дейді. МЛ-1 зертханалық диірменнің техникалық сипаттамалары 3-кестеде келтірілген.

3-кесте - МЛ-1 зертханалық диірменнің техникалық сипаттамалары

Параметрлер

Параметрлер мә ні

Тиімді кө лем, см³ Бастапқ ы жә не алынатын заттың ірілігі, мм Жұ мыс істеу камерасының материалы Ұ нтақ тау уақ ыты, минут Тұ тыну қ уаттылығ ы, Вт Аумақ мө лшері, мм ұ зындығ ы ені биіктігі Массасы, кг Шариктер саны (жұ мысқ а қ олданғ аны)

3-0, 06 Титан 9, 5 6 (2)

1 - электр қ озғ алтқ ыш; 2- стержень; 3- жұ мыс істеу камерасы; 4 – қ ақ пақ; 5 – тумблер; 6 - қ орытпа кө рсеткіші; 7- бұ рама; 8 – тығ ын.

1-сурет - Кө мірді механикалық активтеу диірменінің сызбанұ сқ асы

2. 3 Кө мірді экстракциялау процесінің ә дістемесі

Кө мірді термиялық еріту кө лемі 250 мл айналмалы автоклавта, 100-400 ⁰С температура мен 1-5 МПа қ ысым аралығ ында жү ргізілді (2-сурет). 5 г механоактивтелген кө мір ө лшендісі тотанбайтын болаттан жасалғ ан стаканғ а салынып, қ ажет мө лшердегі еріткіш (25 мл) қ ұ йылып, реакторғ а орналастырылады. Еріткіш ретінде бензол, толуол, тө ртхлорлы кө міртек, пиридин 1: 5 қ атынаста қ олданылды.

Ректордың тығ ындарын тығ ыз бұ рап, автоклавтағ ы ауа аргонмен ү рленіп, артық мө лшерде бастапқ ы газ қ ысымы беріледі. Қ оспа қ ажетті темперамтурағ а дейін 5 ⁰С/минут жылдамдық пен қ ыздырылып, берілген уақ ыт аралығ ында ұ сталады. Температура мен қ ысым қ ажетті мә нге жеткенде араластырғ ыш қ ұ рылғ ылар іске қ осады. Барлық тә жірибелер реакторды ү немі араластыра отырып жү ргізілді. Жү йедегі қ ысым ө згерісі ү лгілік манометр арқ ылы, ал тә жірибе температурасы КСП-4 приборының кө рсетуі бойынша бақ ыланды.

1 – кө мірді механикалық ө ң деу; 2 – манометр; 3 – еріткішті қ ыздырғ ыш; 4 –температураны реттегіш; 5 – реактор; 6 – ү лгі; 7 – пеш; 8 – фильтрлеуші аралық; 9 – реттегіш вентиль; 10 – термопара (аргон); 11 – автотрансформатор; 12 – суытқ ыш; 13 – газометр; 14 – вакуумдық пеш; 15 – айдау.

2-сурет – Кө мірді экстракциялау процесінің технологиялық схемасы

Бұ л сызбанұ сқ а бойынша кө мірді процеске дайындаудан бастап, ө німдерді физикалық -химиялық талдау барысы бір жү йеге келтірілді. 2-суретте кө рсетілгендей алдымен кесек кө мір механикалық ұ нтақ тау қ ондырғ ысында (1) ұ сатылып, елеуіштен ө ткізілді. Бұ дан ары кө мірдің реакциялық қ абілеттілігін жоғ арлату ү шін, сыртқ а тебуші шарикті МЛ-1 зертханалық диірменінде (2) 10 минут аралығ ында кө мір механикалық ө ң деуден ө тті. Осы ө ң деуден шық қ ан кө мір процеске дайын болып есептеледі, мұ ндай кө мір ылғ алды бойына сің ірмес ү шін жабық ыдысқ а сақ талуы тиіс. Экстракциялау процесіне кө мір: еріткіш қ атынастары 1: 5 қ атынасындай етіп алынды. Экстракция процесін жү ргізу ү шін ректорды дайындау керек. Экстракциялау процесі 2-суретте кө рсетілгендей (3), (5), (6), (7), (8), (9), (13), (14) қ ондырғ ы мен кө мекші қ ұ ралдарының кө мегімен іске асырылады. Бұ л кө мекші қ ұ ралдар ректорғ а (4) жалғ анғ аннан кейін қ ондырғ ының саң ылаусыздығ ы тексеріледі. Ол ү шін жү йеге газ баллонынан (9) аргон газы жіберіліп, жү йенің герметикалығ ы тексеріледі.

Клапан (6) арқ ылы газометрге кететін жү йені жауып, реакторғ а баратын клапанды ашамыз. Жү йеге монометр кө рсеткіші 5 кгс/см² жеткенше аргон газін жібереміз. Клапанды жауып, бес минут аралығ ында монометр кө рсеткішін бақ ылау арқ ылы жү йенің саң ылаусыздығ ын тексереміз. Осылай жү йенің саң ылаусыздығ ын тексеруді 2-3 қ айталау керек. Қ олданылғ ан аргон газын клапан (6) арқ ылы газометірге немесе ауағ а жібереміз. Бұ дан ары автотран-сформатор (8) кө мегімен реакторғ а жылу береміз, ескере кететіні жылу берудің қ арқ ындылығ ы бір қ алыпты болу керек, егер латрдың шамасын бірден жоғ ары шамағ а кө терсек, реактордың сыртынан оралғ ан жылу ө ткізгіш сым кү йіп кетеді. Ректордағ ы температураны КСП-4 приборы (7) арқ ылы бақ ылаймыз. Автотрансформаторды (3) қ осу арқ ылы реактордағ ы заттар қ оспасы толығ ымен экстракциялауғ а тү су ү шін араластырамыз. Процесс температурасы қ ажетті мә неге жеткенге дейін монометр мен КСП-4 приборы кө рсеткіштерін бақ ылау дә птеріне жазып отырамыз. Бұ дан ары еріткіштің критикалық температурасына жеткенде 15 минут аралық та температураны автотрансформатор (8) кө мегімен бір қ алыпты дең гейде ұ стаймыз. Процесс аяқ талғ аннан кейін автотран-сформаторды ажыратып, реакторды бө лме температурасына дейін суытамыз, температураны КСП-4 приборы кө мегімен бақ ылаймыз. Реактор суығ аннан кейін газ клапан (6) арқ ылы газометрге жиналады. Ректордан шық қ ан сү йық ө нім ө лшеніп, центрифугағ а (10) жіберіледі, одан шық қ ан сұ йық ө німді анализге тікелей беруге келмейді, сондық тан айдау қ ондырғ ысында (12) айдалып, физикалық -химиялық талдау ә дістеріне жібереді, центрифугалаудан шық қ ан қ атты ө німді вакуумды пеште (11) кептіріп, физикалық -химиялық талдау ә дістеріне жібереді.

⇐ Предыдущая 3 4 5 6 789 10 11 12 Следующая ⇒