2.1.3 Көмір құрамындағы жалпы күкірт мөлшерін анықтау

Ә діс отын ө лшендісін Эшка қ оспасымен (MgO + Na₂CO₃) ө ртеп, алынғ ан кү лді ерітіп, барий сульфаты тү рінде тұ нбағ а тү сіріп, салмағ ын анық тауғ а негізделген. Ол ү шін массасы 0, 5-1, 0 г кө мір ө лшендісін алдын-ала кү йдірілген, салмағ ы ө лшенген тигельге салады. Тигельдегі кө мір ө лшендісінің ү стіне 3 г Эшка қ оспасын салып, жақ сылап араластырып, қ оспаның бетін 2 г Эшка қ оспасымен жабады. Тигельді муфельді пешке орналастырып, пешті (815±25)⁰С температурағ а дейін қ ыздырады да, осы температурада 2 сағ ат ұ стайды. Отын ө лшендісін ө ртеп болғ аннан кейін тигельді пештен алып, бө лме температурасына дейін суытады. Салқ ындатылғ ан ө ртендіні стаканғ а ауыстырып, ү стіне 10 см³ сутегі асқ ын тотығ ын қ ұ йып, 30 минут 80⁰С температурада қ ыздырады да, 5 минут сутегі асқ ын тотығ ы ыдырағ анғ а дейін қ айнатады. Стакандағ ы қ оспаны сү зіп, сү згідегі тұ нбаны ыстық сумен шаяды. Алынғ ан ерітіндінің жалпы кө лемі 250 см³ аспауы қ ажет. Осы ерітіндіге бірнеше тамшы метил қ ызылын тамызып, ерітіндіні бейтараптау ү шін бірнеше тамшы тұ з қ ышқ ылы ерітіндісін тамызады да, ү стінен 1 см³ тұ з қ ышқ ылы (1: 1 қ атынастағ ы) ерітіндісін қ осады. Бұ дан кейін кө міртегі диоксидін ығ ыстырып шығ ару ү шін 5 минут бойына қ айнатады.

Қ айнап жатқ ан ерітіндіге ү здіксіз араластыра отырып, тамшылатып 10 см³ барий сульфаты ерітіндісін қ осады да қ айнау температурасына жақ ын температурада 30 минут ұ стайды. Тү зілген барий сульфатының тұ нбасын тығ ыз сү згі қ ағ аз арқ ылы сү зеді. Қ ағ аздағ ы тұ нбаны хлор иондарынан толық арылғ анша ыстық сумен шаяды. Ылғ алды сү згішті тұ нбасымен алдын-ала кү йдіріліп ө лшенген тигельге салып, кептіргіш пеште кептіреді. Бұ дан кейін тигельді муфельді пеште (815 ± 25) ⁰С температурада 15-20 минут кү йдіреді. Тигельді муфельді пештен алып, бө лме температурасына дейін салқ ындатып ө лшейді.

Аналитикалық сынамадағ ы кү кірттің массалық ү лесін (S ) пайызбен келесі формула бойынша есептейді:

мұ ндағ ы m₁- отынды сараптау кезінде алынғ ан барий сульфатының массасы, г;

m₂- бақ ылау тә жірибесі кезінде алынғ ан барий сульфатының массасы, г;

0, 0080 - 10 см³ стандартты калий сульфаты ерітіндісінен алынғ ан барий сульфатының массасы, г;

0, 1374 - барий сульфаты массасының кү кіртке есептегендегі коэффициенті;

m - кө мір ө лшендісінің массасы, г.

Аналитикалық сынамадан кү кірттің массалық ү лесін екі, ү ш отын ө лшенділерін қ атар алып анық тайды. Екі тә жірибе нә тижелері арасындағ ы айырмашылық 0, 002 г артпауы керек.

⇐ Предыдущая 2 3 4 5 678 9 10 11 Следующая ⇒