Бензимидазол

Бензимидазол

Цель работы: 1. Ознакомиться с условиями реакции ацилирования.

2. Освоить технику полумикроперекристаллизации.

Реактивы: о-Фенилендиамин............................... …. 1, 08 г (0, 01моль)

Муравьиная кислота, 40%-ный раствор.. 2 мл (0, 017 моль)

Едкий натр, 10%-ный раствор

В круглодонной колбе или пробирке смешивают 1, 08 г о-фенилендиамина и 2 мл 40 %-ного раствора муравьиной кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут, при этом образуется однородный раствор. После охлаждения к реакционной массе медленно добавляют при перемешивании 10% раствор едкого натра до слабощелочной реакции. Выпавший бензимидазол отфильтровывают и сушат. Выход неочищенного продукта около 1 г.

100-150 мг полученного препарата перекристаллизовывают из воды (2-4 мл) с добавлением в раствор небольшого количества (на кончике скальпеля) активированного угля (см. описание полумикроперекристаллизации с. 34, рис. 9), сушат, взвешивают и определяют температуру плавления.

Лит. данные: т. пл. бензимидазола 170º С.

⇐ Предыдущая 12