![]()
|
|||||||
№ 15 Зертханалық сабақ№ 15 Зертханалық сабақ Комплексонметрлік ә діс. Сү ттің қ ұ рамындағ ы кальцийдің мө лшерін анық тау. Реактивтер: 1. 0, 05 моль/л комплексон ІІІ ерітіндісі. 2. Мурексид пен NaCl қ ұ рғ ақ қ оспасы 0, 25 г мурексидті 1, 25 г NaCl (не КCl) фарфор ыдыста жақ сылап араластырады. 3. 0, 25 г эриохром қ ара Т мен NaCl (КCl) 1, 25 г қ оспасын жақ сылап фарфор ыдыста араластырады. 4. 0, 05 моль/л кальций хлоридінің ерітіндісі. 5. Буфер ерітінді: 10 г аммоний хлоридін жә не 50 мл концентрлі (25%) аммиакты дистельденген суда кө лемі 500 мл колбада ерітіп, аузы жақ сы жабылатын ыдыста ұ стау керек. 6. 2 моль/л натрий гидроксидінің ерітіндісі. Жұ мыстың барысы: 1. Химиялық стаканғ а тамшуырмен 5 см3 сү т қ ұ йындар, цилиндрмен 90-95 см3 дистельденген су ө лшеп алып қ ұ йындар, оғ ан 5см3 натрий гидроксидін қ ұ йындар. 2. Бюреткадан 3, 5 см3 комплексон ІІІ кө лемін қ ұ йындар, шыны таяқ шаның кө мегімен ерітіндіні жақ сылап араластырың дар. 3. 2 минуттан соң 0, 04 г жуық мурексид индикаторын қ осындар. Ерітінді тү сі сирень тү с сияқ ты боялады. Кальций ЭДТА-мен рН ≥ 12 магнийге қ арағ анда тұ рақ ты комплекс тү зеді. Мурексид индикаторымен сілтілік ортада комплексон ІІІ пен тек кальций ионы титрленеді. 4. Комплексон ІІІ-тің артық мө лшерін СаCl2 ерітіндісімен титрлейді. СаCl2 ерітіндісін тамшылатып қ ұ йып, жақ сылап араластыра отырып, қ ызарғ анғ а дейін титрлейді. Осы ерітіндіні тағ ы тамшылатып қ ұ йып, комплексон ІІІ-пен сирень тү ске кө шкенше қ айта титрлейді. 5. І жә не ІІ титрлеуге кеткен комплексонның жалпы кө лемінен кері титрлеуге кеткен СаCl2 ерітіндісінің кө лемін алып тастау керек. Сонда сү т қ ұ рамындағ ы кальцийге кеткен комплексон ІІІ кө лемі (V1) табылады. 6. Кальций мө лшерін (Q масс. %) мына формуламен есептейді: Q = V1 ∙ 0, 002 ∙ 0, 97 ∙ 100/V V1 – кальций ионына кеткен комплексон ІІІ, см3 0, 002 – 1 мл 0, 05 моль/л комплексон ІІІ-ке сә йкес келетін Са2+ мө лшері V – анализге алынғ ан сү т кө лемі, см3 0, 97 – сү т кө лемін оның массасына айналдыруғ а арналғ ан коэффициент. Титрлеуді ү ш рет жү ргізің дер. Бақ ылау сұ рақ тары: 1. Комплексондар деген не? 2. Ерітіндінің рН-ына байланысты олар қ андай иондалғ ан кү йде болады? 3. ЭДТА металдар иондарымен қ андай комплекс қ осылыстар береді? Комплекс қ осылыстардың тұ рақ тылық константалары деген не? 4. Буфер ерітінділерді не ү шін қ осады?
|
|||||||
|