Ход работы

Сборку прибора для перегонки низкокипящих жидкостей следует выполнять в следующем порядке:

1) закрепить соответствующего объема колбу Вюрца с помощью малой лапки так, чтобы между дном колбы и нагревателем было небольшое расстояние (10-15 мм). При этом, если сильно зажать горло колбы лапкой, то оно может лопнуть при нагревании из-за термического расширения. Колбу нагревают либо на водяной бане (температура кипения ниже 80°С), либо на электрической плитке с закрытой спиралью.

2) налить в перегонную колбу жидкость, предварительно высушенную;

3) в колбу добавить центры кипения (2-3 кусочка битого фарфора или другого пористого материала). Центры кипения обеспечивают равномерное кипение жидкости, их следует вносить до начала нагревания еще в холодную жидкость. В противном случае может произойти резкое вскипание и выброс жидкости;

4) присоединить резиновый шланг от нижнего отвода холодильника к ближайшему крану с водой, а верхний шланг опустить в слив;

5) к газоотводной трубке колбы Вюрца с помощью пробки присоединить холодильник под таким наклоном, чтобы образующийся конденсат стекал в приемник, а не обратно в перегонную колбу;

6) зафиксировать холодильник с помощью большой лапки, для чего с помощью винтов на муфтах установить лапку так, чтобы холодильник без напряжений поддерживался снизу двумя опорами лапки, затем легко прижать сверху с помощью винта третьей опорой;

7) на пробке холодильника закрепить аллонж и установить приемник (плоскодонную колбу), как показано на рис. 1,

рис. 1 Прибор для простой перегонки при атмосферном давлении низкокипящих жидкостей:

1 – колба Вюрца; 2 – термометр; 3 – холодильник Либиха; 4 – колба плоскодонная (приемник); 5 – малая лапка; 6 – алонж; 7 – большая лапка

8) правильно установить термометр в горло колбы Вюрца, следя за тем, чтобы верхний край ртутного шарика термометра находился на 0, 5 см ниже нижнего края газоотводной трубки.

Сборку прибора для перегонки с водяным паром (рис. 2) следует выполнять в следующем порядке:

1) парообразователь заполняют водой не более, чем на 2/3 объема, закрывают пробкой с газоотводной и предохранительной трубкой, доходящей почти до дна и ставят на нагреватель,

Рис. 2 Прибор для перегонки с водяным паром:

1 – парообразователь; 2 – колба для перегонки с водяным паром;

3 –холодильник Либиха; 4 – алонж; 5 – приемник (плоскодонная колба)

2) в штативе наклонно (примерно под углом 60°) закрепляют длинногорлую круглодонную колбу, чтобы брызги не попали в газоотводную трубку. В колбу помещают перегоняемое вещество (не более 1/3 объема) и закрывают пробкой с двумя трубками: короткой газоотводной с пробкой для холодильника и длинной для подачи пара, которую через тройник с зажимом соединяют с парообразователем. Длинная трубка должна почти доходить, но не упираться в дно;

3) круглодонную колбу через газоотводную трубку с пробкой соединяют с расположенным наклонно прямым холодильником, который закрепляют в большой лапке. Холодильник должен быть длинным для обеспечения эффективной конденсации водяного пара и перегоняемого вещества;

4) при перегонке жидких веществ холодильник соединяют с алонжем, под которым устанавливают приемник.

Перегонку небольших количеств вещества проводят в приборе для полумикроперегонки (рис. 3).

Рис. 3 Прибор для перегонки полумикроколичеств веществ:

1 – перегонная колба с алонжем; 2 – термометр, 3 – «пальчиковый» холодильник; 4 – колба коническая; 5 – малая лапка

Фракционную перегонку близкокипящих и высоколетучих соединений

выполняют в приборе (рис. 4), в состав которого входит дефлегматор. В дефлегматоре повышается эффективность разделения жидких веществ по Т_кип за счет многократно происходящего на внутренней поверхности дефлегматора процесса конденсации-испарения. В первую очередь конденсируется более высококипящий компонент, который в виде жидкости (флегмы) стекает в перегонную колбу, а поступающие в прямой холодильник пары обогащены низкокипящим компонентном.

Рис. 4 Прибор для фракционной перегонки при атмосферном давлении низкокипящих жидкостей:

1 – круглодонная колба; 2 – насадка с дефлегматором; 3 – термометр;

4 – холодильник Либиха; 5 – алонж; 6 – колба плоскодонная (приемник);

7 – малая лапка; 8 – большая лапка

Контрольные вопросы

1. Цель применения перегонки?

2. Виды перегонки.

3. Какие вещества перегоняются в первую очередь? Что такое предгон?

4. Как называется простая перегонка?

5. Что такое центры кипения и их цель?

6. В каких случаях применяют простую перегонку?

7. Для каких веществ применяют фракционную перегонку?

8. Какая химическая посуда используется для проведения перегонки низкокипящих соединений?

9. Последовательность сбора прибора для простой перегонки. Какие вещества участвуют процессе простой перегонки?

10. Какова температура кипения при перегонке высококипящих жидкостей?

11. Описать процесс перегонки небольших количеств веществ.

12. С какой целью при фракционной перегонке применяют дефлегматор?

13. Какие вещества подвергают перегонке с водяным паром?

⇐ Предыдущая 12