Лабораторная работа № 6. Отработка техники сборки приборов для процесса перегонки

Лабораторная работа № 6

Отработка техники сборки приборов для процесса перегонки

Цель: собрать прибор для проведения экстракции. Произвести разделение жиросодержащих соединений и водной среды используя данный метотод.

Посуда и реактивы: колба Вюрца; термометр; холодильник Либиха; колба плоскодонная (приемник); алонж; водяная баня, электрическая плитка с закрытой спиралью, резиновые шланги, стеклянные трубки,

Задание: собрать установки, оформить отчет.

Правила техники безопасности:

1. Правила работы с реактивами.

2. Правила работы с химической посудой.

Методические рекомендации к выполнению лабораторной работы:

Перегонка используется как метод очистки и выделения жидких веществ, а также для определения температуры кипения, что необходимо для их идентификации.

Разделение смеси жидких веществ основано на различии в их температурах кипения (Т_кип.). При нагревании жидкость превращается в пар, который затем отводится в нисходящий (прямой) холодильник, где конденсируется и стекает в приемник. В парообразное состояние в первую очередь переходят жидкости с более низкой температурой кипения, поэтому сначала отгоняются низкокипящие вещества.

В зависимости от условий различают следующие способы перегонки: а) при атмосферном давлении; б) с водяным паром; в) при пониженном давлении.

Перегонку веществ с невысокой температурой кипения проводят при атмосферном давлении. Для высококипящих веществ, разлагающихся при температуре кипения, используют перегонки (б, в).

Выбор прибора для перегонки зависит от условий ее проведения, температуры кипения вещества и его количества.

Перегонка при атмосферном давлении. Простая перегонка (дистилляция) применяется, если жидкие вещества не разлагаются при температуре кипения и сильно различаются по Т_кип. (DТ_кип. > 80°С). Кроме того, с помощью этого метода можно отделить жидкость от твердых или нелетучих веществ. Для разделения смесей жидкостей с более близкими Т_кип. используют фракционную перегонку.

Перегонку небольших количеств вещества проводят в приборе для полумикроперегонки.

Фракционную перегонку близкокипящих и высоколетучих соединений выполняют в приборе, в состав которого входит дефлегматор. В дефлегматоре повышается эффективность разделения жидких веществ по Т_кип за счет многократно происходящего на внутренней поверхности дефлегматора процесса конденсации-испарения. В первую очередь конденсируется более высококипящий компонент, который в виде жидкости (флегмы) стекает в перегонную колбу, а поступающие в прямой холодильник пары обогащены низкокипящим компонентном.

В приемник не должно поступать более 1-2 капель дистиллята в секунду.

Сначала перегоняются примеси с более низкой температурой кипения - предгон; затем - основная фракция, когда температура паров установится постоянной.

Перегонку заканчивают при дальнейшем резком и значительном повышении температуры или когда в колбе осталось небольшое количество кубового остатка (1-2 мл).

Перегонка с водяным паром применяется для выделения веществ, которые имеют высокую температуру кипения, мало растворимы в воде и не реагируют с ней, загрязнены смолообразными примесями и не являются ионными соединениями. В данном методе такие вещества перегоняются при температуре около 100°С при атмосферном давлении.

Включают ток воды в холодильнике, затем парообразователь с водой нагревают до кипения, зажим на тройнике закрывают, чтобы пар поступал в перегонную колбу. Перегонку ведут до тех пор, пока отгоняется мутная жидкость, то есть до появления прозрачного дистиллята.

12 Следующая ⇒