Лабораторная работа. Перегонка в вакууме

Лабораторная работа

Перегонка в вакууме

Цель работы: 1. Освоить технику вакуумной перегонки;

2. Очистить высококипящее вещество перегонкой в вакууме.

Определяют массу перегонной колбы, взятого вещества и приемников.

Собирают прибор согласно рис. 21.

Конец капилляра обязательно должен находиться вблизи самого глубокого места шарообразной части колбы. Предварительно проверяют величину просвета у капилляра, опуская в пробирку с эфиром и продувая через него воздух с помощью груши. При этом из капилляра должны выходить мелкие и редкие пузырьки воздуха, которые можно сосчитать. На наружный конец капиллярной трубки можно надеть короткий кусок резинового шланга с винтовым зажимом. Тогда поступление воздуха в прибор будет регулироваться с помощью зажима.

Между прибором и насосом помещают ловушку для паров легколетучих веществ, которую охлаждают толченым льдом.

Манометр присоединяют к насосу параллельно с установкой. Величина остаточного давления в приборе соответствует разности уровней ртути в двух коленах манометра ( в мм рт. ст. ).

Перед началом работы надевают защитные очки и проверяют прибор на герметичность. Для этого включают насос и наблюдают, насколько быстро создается необходимое разрежение. Если поворотом крана или зажимом отъединить прибор от насоса, то уровень ртути в манометре должен остаться неизменным. Если прибор “держит вакуум” плохо, то необходимо тщательно проверить все соединения, плотнее надеть резиновые трубки и, если нужно, сменить пробки.

После того, как будет достигнута герметичность установки, приступают к перегонке. Особо следует отметить следующие правила: 1) нельзя создавать вакуум в перегонной колбе, содержащей горячую жидкость; 2) до перегонки с помощью масляного насоса все легколетучие вещества и растворители должны быть удалены из перегоняемой жидкости (например, перегонкой в вакууме, получаемом от водоструйного насоса).

Колбу наполняют не более чем на половину объема, включают насос, постепенно перекрывают краном сообщение с воздухом. Лишь после достижения постоянства разрежения в приборе начинают подогревание перегонной колбы. Колбу нагревают на водяной, масляной или воздушной бане, температуру которой контролируют закрепленным на штативе термометром. Скорость перегонки должна быть небольшой (не более 1 капли дистиллята в одну секунду). В течение перегонки определенной фракции поддерживают постоянную температуру бани. В соответствии с повышением температуры отгоняемой жидкости поворотом паука меняют приемники, собирая фракции так же, как при ректификации при нормальном давлении. Результаты перегонки записывают, отмечая температурный интервал и остаточное давление, например, т. кип. 80 – 81º С/4 мм рт. ст.

По окончании перегонки прекращают нагревание и дают колбе охладиться (попадание воздуха в сильно нагретую колбу может привести к образованию взрывоопасной смеси! ), после чего осторожно впускают в прибор воздух. Если впустить воздух слишком быстро, трубка манометра может разбиться под ударом ртути. После впуска воздуха выключают мотор насоса. Нельзя выключать насос до впуска в прибор воздуха, это приводит к перетягиванию масла из насоса в предохранительные сосуды с поглотителями.

По окончании перегонки разбирают прибор, взвешивают остаток в колбе. Результат перегонки оформляется так же, как и при разгонке смеси жидкостей, в виде таблицы (см. табл. 4, с. 44).

1 -я - от начала перегонки до момента, когда температура кипения начнет быстро повышаться (на 5-10^o в течение 10-20 с);

2-я - промежуточная фракция собирается во время быстрого повышения температуры отходящих паров;

3-я - с момента прекращения быстрого роста температуры до конца перегонки.

⇐ Предыдущая 1 23