Перегонка при уменьшенном давлении

Перегонка при уменьшенном давлении

При перегонке органических веществ, обладающих высокими температурами кипения (свыше 150^oС) часто происходит разложение. Однако эти вещества, как правило, могут быть с успехом перегнаны под уменьшенным давлением (в вакууме), так как с понижением давления снижается температура кипения вещества и возможность термического разложения уменьшается. При вакуумной перегонке вещества в меньшей степени подвержены действию кислорода. В некоторых случаях снижение давления при перегонке сопровождается увеличением относительной летучести и тем самым улучшением разделения веществ. Наконец, перегонкой в вакууме иногда удается предотвратить образование азеотропной смеси.

Для ориентировочного определения значения температур кипения при любом вакууме пользуются таблицей 6 (с. 50), либо номограммой (рис. 20):

Рис. 20. Номограмма для определения температуры кипения вещества

при различных давлениях

Зная температуру кипения жидкости при атмосферном давлении, отмечают точку на средней шкале, а на правой шкале - точку, соответствующую показанию монометра при вакуумной перегонке (остаточное давление); через эти две точки с помощью линейки проводят прямую. Точка пересечения этой прямой со шкалой, приведенной слева, покажет приблизительную температуру кипения перегоняемого вещества.

Можно также пользоваться эмпирическими правилами: 1) при уменьшении давления в два раза температура кипения вещества снижается на 15-20º С; 2) при снижении давления до 3 мм рт. ст. температура кипения вещества понижается на 150º С.

Понижение давления в приборе создается обычно с помощью водоструйного или масляного вакуум-насоса. Эффективность водоструйного насоса зависит от скорости тока воды и от ее температуры. Максимальное разрежение, создаваемое водоструйным насосом, 8-15 мм рт. ст. При использовании

12 3 Следующая ⇒