Описание прибора. Проведение опыта

3 Описание прибора

Определение производят на приборе, согласно ГОСТ 20287-91, (рис. 1). Прибор состоит из пробирки для пробы – 1, пробки для термометра – 2, в которой установлен термометр с пределами щкалы от + 60^оС до – 35^оС, – 3. Шкала термометра должна быть градуирована через 1 ^оС. Термометр укрепляют так, чтобы ось термометра совпадала с осью пробирки, а его кончик находился на расстоянии 8-10 см. от его дна. Пробирка помещена в стеклянную муфту - 4, которая помещена в баню – 5.

Рис. 1 – Прибор для определения температуры застывания

1- пробирка с пробой; 2 – пробка; 3 – термометр, 4 – муфта; 5 – баня

4 Проведение опыта

В пробирку внутренним диаметром (20±1) мм. и высотой (160±10) мм. заливают испытуемую пробу на высоту 30 мм. Сверхув пробирку с помощью резиновой пробки устанавливают термометр и закрепляют его так, чтобы его нижний конец находился на расстоянии 8-10 мм от дна пробирки.

Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, предварительно нагретую до температуры (50±1) ^оС, и выдерживают в ней до тех пор, пока проба не примет температуру бани. Затем пробирку с термометром вынимают из водяного бака, насухо вытирают снаружи и укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы её стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Если застывание определяют ниже 0 °С, то на дно муфты, перед испытанием, наливают от 0,5 до 1,0 мл. серной кислоты, олеума или любого другого осушителя. Пробирку с муфтой закрепляют в штативе в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры (35±5) ^оС. Затем пробирку с муфтой помещают в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5 ^оС ниже намеченной для определения температуры застывания. Во время охлаждения продукта установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ±1 ^оС.

Когда температура пробы достигнет намеченного значения температуры застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении в течении 1 мин.

Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до температуры (50±1)^оС и проводят новое определение при температуре на 4 ^оС ниже, чем в предыдущем опыте. Это повторяют до тех пор, пока мениск не перестанет смещаться. При достижении этого состояния мениска, опыт повторяют при температуре на 2 ^оС выше этой температуры.

Производят два параллельных испытания. Причем второе испытание начинают с температуры на 2 °С выше установленной при первом испытании. За температуру застывания пробы принимают среднее арифметическое из температур, установленных при двух параллельных испытаниях, при условии расхождения между ними не более чем на 2 °С.

Добавку следует добавлять порционно по 2-5 % об. на начальную пробу. После каждой добавки определяется температура застывания пробы. Зависимость имеет экстремальный характер. На основании полученных результатов строится график зависимости температуры застывания пробы (^оС) от процентного содержания добавки в пробе.

Литература

1. Сафиева Р.З. Физикохимия нефти. – М.: Химия, 1998. – 448 с.

2. Башкатова С.Т., Винокуров В.А. Поверхностные явления и дисперсные системы в нефтегазовых технологиях: Уч. пособие. – М.: Изд-во «Нефть и газ» РГУ нефти и газа им. И.М. Губкина, 2005. – 93 с.

3. ГОСТ 20287-91 Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания. – 8 с.

4. Физико-химические свойства нефтяных дисперсных систем и нефтегазовые технологии. – М.: Издательство: Институт компьютерных исследований, 2007 г. – 580 с.

АГТУ, зак. , тираж

⇐ Предыдущая 1 23