Хелпикс

Главная

Контакты

Случайная статья





Заседателевой В.В.,А-42. 1.Дайте список основных компонентов импульсного ЯМР спектрометра с их функциями.. 5.Какую информацию можно получить из эксперимента TOCSY



Заседателевой В. В., А-42

Часть 1

1. Дайте список основных компонентов импульсного ЯМР спектрометра с их функциями.

· Устройство ввода образца – газовый лифт

· Источник излучения- подача импульса

· Детектор сигнала спин-спиновых взаимодействий

· Магнит с системой охлаждения жидким  и - снятие вырождения энергетических уровней

· Устройство вывода информации

2. Что такое шиммирование?

Это компенсирование неоднородностей поля магнитов, создающих главное магнитное поле ЯМР, и возникающих в следствие колебания температуры магнитов, краевых эффектов, колебаниях  и т. д.

Краевые эффекты, вызывающие градиент поля характерны в основном для постоянных магнитов. Его компенсируют при помощи концетрических катушек с током, располагаемых на поверхности полюсных наконечников.

В случае электромагнитов шиммирование обычно заключается в механическом смещении полюсных наконечников относительно друг друга

3. Что такое сателиты в 13CЯМР спектре?

Природная примеси 13С имеет свою КССВ с 1Н и как следствие проявление небольших пиков в районе основных сигналов протонов.

4. Объясните, почему редко производят интегрирование пиков в13CЯМР спектрах?

Поскольку интегральная интенсивность не будет совпадать в следствие большой разницы во времени релаксации для каждого типа 13C

5. Какую информацию можно получить из эксперимента TOCSY

TOCSY (Totalcorrelationspectroscopy) наравне с COSY позволяет регистрировать наличие спин-спинового взаимодействия. Отличительной чертой этого эксперимента TOCSY является то, что с помощью него можно наблюдать кросс-пики между спинами, которые связаны неразрывной цепочкой взаимодействий. Т. е. если спин A связан со спином B и спин B связан со спином C, то в спектре TOCSY будет кросс-пик между спинами А и С, даже если между ними нет прямого взаимодействия.

6. Как близко должны находиться ядра1H для получения информации об их взаимодействии в спектре NOE?

Менее 0, 5 нанометров

 

7. Изобразите вид остаточного сигнала дейтерированного растворителя в1H спектре. Обоснуйте его форму.

В следствие наличия примеси (1%). Вид сигнала определяется спинами D (1) и H (1/2).

Соответственно, сигнал будет представлять из себя триплет:



  

© helpiks.su При использовании или копировании материалов прямая ссылка на сайт обязательна.