![]()
|
|||||||
2. Перекристаллизация.
ВНИМАНИЕ!!! Предварительно готовят 3 бумажных фильтра размер которых совпадает с внутренним диаметром воронки (2 – для фильтрования, 1 – запасной).
2. 1. Собирают установку для фильтрования согласно схеме.
1 – колба Бунзена; 2 – воронка Бюхнера; 3 – бумажный фильтр.
В воронку Бюхнера помещают бумажный фильтр и хорошо смачивают водой (для более плотного прилегания), излишки воды отгоняют с помощью вакуумного насоса.
2. 2. В химический стакан, емкостью 100-150 мл помещают 2, 0 – 2, 5 г бензойной кислоты или 30-40 г мочевины. Растворение производят при постоянном перемешивании, как можно в меньшем количестве растворителя. Смесь постоянно нагревают. Не допускают перегрева смеси!!! 2. 3. К растворенному веществу добавляют небольшое количество активированного угля, не прекращая перемешивать.
2. 4. Перед фильтрованием колбу Бунзена и воронку Бюхнера ополаскивают (осторожно! ) горячей водой в объеме 100 мл.
2. 5. Горячий раствор быстро (осторожно! ) фильтруют на установке. Если интенсивность фильтрования снижается, фильтр смачивают небольшими порциями чистого растворителя.
2. 6. Фильтрат из колбы Бунзена переносят в чистый стакан, колбу Бунзена ополаскивают небольшой порцией растворителя (для уменьшения потерь при фильтровании), эту порцию растворителя добавляют к фильтрату. Бумажный фильтр выбрасывают. Воронку тщательно промывают.
2. 7. Стакан с раствором и частично образовавшимися кристаллами помещают в емкость со снегом. Охлаждение производят до тех пор, пока не закончится процесс кристаллизации.
2. 8. Собирают установку вновь, используя новый бумажный фильтр (см. 2. 1).
2. 8 Фильтрат с очищенным веществом фильтруют.
2. 9. Очищенное кристаллическое вещество аккуратно с фильтра переносят на лист фильтровальной бумаги и сушат до постоянной массы.
2. 10. Рассчитывают выход вещества, используя пропорцию:
V1 – 100%; где V1 – масса исходного вещества, г; V2 – Х %; где V2 – масса очищенного вещества, г.
2. 11. По окончании работы делают вывод.
Выводы: ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………. ……………………………………………………………………………..
|
|||||||
|