Министерство образования и науки Российской Федерации Московский технологический университет Институт тонких химических технологий им.М.В.Ломоносова

Министерство образования и науки Российской Федерации Московский технологический университет Институт тонких химических технологий им. М. В. Ломоносова

Кафедра аналитической химии

Отчёт к лабораторной работе

Анализ полиметилфенилсилоксановой жидкости методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Выполнили:

студенты группы ХЕБО 13-14:
Уваров Б.
Першина А.
Наумова А.
Москвич Т.
Плаксунова Ю.
Пушко Д.
Перехватов А.
Дедюхин И.
Майорова Е.
Стреминская Р.

Проверил: Туркельтауб Г. Н.

2017 год

1. Теоретические основы работы.

Уникальные свойства полиметилфенилсилоксанов открывают широкие возможности для их применения в технике. Ряд полиметилфенилсилоксановых жидкостей (например, ПФМС-4, ПФМС-5, ПФМС-6) выпускается промышленностью.

Для анализа этих жидкостей и других олигомерных (полимерных) соединений используется жидкостная хроматография (в качестве подвижной фазы используется жидкость). Если неподвижная фаза твёрдое тело (адсорбент), то мы применяем адсорбционную жидкостную хроматографию, если неподвижная фаза жидкость, то это распределительная жидкостная хроматография.

Поскольку селективность разделения в газовой хроматографии часто выше, чем в жидкостной хроматографии, то используются высокоэффективные хроматографические колонки. Современная колонка для жидкостной хроматографии имеет длину 250 мм и эффективность от 5000 до 25000 теоретических тарелок (у газовой хроматографии от 500 до 4000 теоретических тарелок). Столь резкое различие было достигнуто использованием колонок, заполненных очень мелкими частицами сорбента ( до 3-5 мкм). Однако для того, чтобы прокачивать через такие колонки подвижную фазу, требуются насосы высокого давления (до 400-600 бар). В связи с чем метод получил название жидкостной хроматографии высокого давления или в русской транскрипции высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Время удерживания (τ ) зависит от длины колонки (L), скорости подвижной фазы (и) и коэффициента емкости (к):

τ = L/u (1 + к).

Коэффициент емкости определяется коэффициентом распределения К, который зависит от соотношения активностей анализируемого вещества в подвижной и неподвижной фазах. Коэффициент емкости зависит от отношения площадей поверхностей неподвижной F_s и подвижной фаз F_M:

к = К*F_s/ F_M

Коэффициент емкости (к) может быть найден по формуле

к_n= (τ _n- τ ₀)/ τ ₀, где τ ₀ - мертвое время колонки.

Коэффициент емкости может быть выражен через параметры растворимости в подвижной (δ _т) и неподвижной фазах (δ _S).

Время анализа принято считать оптимальным, если компоненты анализируемой смеси элюируют из колонки при значении к равном от 2 до 20.

Существуют два основных варианта жидкостной хроматографии. Обращёно-фазная жидкостная хроматография (ОФЖХ) (распределительная хроматография) и нормально-фазная жидкостная хроматография (НФЖХ) (адсорбционная хроматография). Для первого варианта (ОФЖХ) характерна неполярная неподвижная фаза и полярная подвижная фаза, для второго -наоборот.

В качестве объектов анализа используются жидкости ПФМС-5 и ПФМС-6, которые представляют собой смесь линейных и циклических метилфенилолигосилоксанов следующей структуры:

12 Следующая ⇒