Лабораторная работа. Проведение катионной полимеризации стирола в растворе. в присутствии четыреххлористого титана. Методика работы

Лабораторная работа

Проведение катионной полимеризации стирола в растворе

в присутствии четыреххлористого титана

Реактивы: стирол, четыреххлористый титан, дихлорэтан, изобутиловый спирт.

Оборудование: реактор для проведения катионной полимеризации, перестальтический насос с силиконовой трубкой, воронка, стаканы емкостью 100мл и 500мл, стеклянная палочка, электронные весы, мерный цилиндр, электронный термометр, магнитная мешалка, центрифуга, фарфоровые чашки.

Методика работы

Полимеризацию проводят в стеклянном реакторе с четырехгорлой крышкой, снабженном электромеханической мешалкой, термопарой и перестальтическим насосом, и подключенным к системе охлаждения.

Четыреххлористый титан разлагается под влиянием влаги, включая влагу воздуха, поэтому необходимо использовать тщательно высушенную посуду и реактивы. Растворителем для полимеризации служит чистый, тщательно высушенный дихлорэтан.

В стеклянный реактор заливают предварительно взвешенные на электронных весах 100 г дихлорэтана. Реактор продувают сухим инертным газом (азот) и охлаждают смесь хладагентом до 0°С. Затем автоматической пипеткой набирают 0, 200 мл TiCl₄ и вносят в колбу.

В мерный цилиндр вместимостью 10 мл наливают 10 г стирола. Далее осуществляют непрерывную подачу стирола перестальтитеским насосом в реактор. Для этого погружают один конец силиконовой трубки перестальтического насоса в мерный цилиндр с мономером, а другой конец в реактор через силиконовую пробку.

Реакцию ведут при 0˚. После введения всего мономера в реакционную смесь отбирают пробу раствора для определения конверсии мономера. Для определения конверсии используют термогравиметрический метод (метод сухого остатка).

После определения сухого остатка полимера в реакционную смесь добавляют 5 г стирола. Наблюдают процесс реакции. После завершения процесса снова отбирают пробу для определения сухого остатка.

Затем полученный полимер осаждают изобутиловым спиртом. Для этого реакционную смесь перекачивают в стакан с 150 – 200 мл изобутилового спирта с помощью перестальтического насоса. Смесь центрифугируют, отделяют полимер, промывают изобутанолом и сушат до постоянного веса в чашке Петри при комнатной температуре.

Задание: Написать уравнения реакций элементарных стадий полимеризации стирола и вывести для данной системы уравнения для скорости и степени полимеризации. Рассчитать степень превращения и определить выход.

Контрольные вопросы

1. Чем похожи и чем различаются реакции полимеризации, протекающие по анионному, катионному и ионно-координационному механизмам? Назовите типичные инициирующие системы для каждой из этих реакций.

2. Напишите структурные формулы атактического, синдио- и изотактического полистирола. Объясните, как влияет стереорегулярность структур на химические и физико-механические свойства полимера.

3. Охарактеризуйте элементарные стадии ионной полимеризации.

4. Объясните, как влияет полярность реакционной среды на скорость и молекулярную массу полимера при провидении ионной полимеризации.