При вакуумной перегонке применяют колбы только с круглым дном.

Рис. 164 Приемники дистиллята Брюля (а), Аншютца - Тиле (б) и Бернауэра (в): а: I - конец холодильника; 2 - ручка поворота штатива; 3 - крышка; 4 - пробирки; 5 - вакуумный кран; 6 - штатив

Для отбора фракций конденсата используют приемники различной конструкции: алонж Бредта (см. рис. 163, 6), приемник Брюля (рис. 164, а), алонж Аншютца - Тиле (рис. 164, б), приемник Бернауэра (рис. 164, в).

Бредт Юлиус (1855 - 1937) - немецкий химик-органик.

Брюль Юлиус Вильгельм (1850 - 1911) - немецкий физикохимик.

Приемники конденсата позволяют делить его на фракции, не отключая прибор от вакуума. В приемнике Брюля можно вращать штатив 6 с пробирками 4 для приема конденсата. Поворачивая ручку 2, подставляют поочередно одну пробирку за другой под конец / холодильника. Пробирки перед началом работы нумеруют, чтобы не перепутать отобранные фракции.

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Перегонка жидкостей дистилляция). Часть 2

Приемник Бернауэра позволяет также при повороте корпуса 4 вокруг головки 2 подставлять под конец холодильника / одну пробирку 5 за другой, не отключая вакуума. Вакуумная система подсоединена к отростку 3.

Самым наилучшим среди приемников является алонж Аншютца - Тиле. Он исключает возможность контакта пара одной фракции, особенно летучей, с другими фракциями и тем самым избавляет их от смешения. В процессе перегонки кран 2 алонжа открыт. Он соединяет его через трубку б с вакуумной системой. Дистиллят при открытом кране 4 стекает в приемник 5.

Если кран 4 закрыть, то дистиллят начнет собираться в измерительном цилиндре 1. Из него затем можно перелить определенный объем дистиллята в приемник 5. При смене приемников сначала закрывают кран 4, а трехходовым краном 3 впускают через трубку 7 воздух в приемник 5, после чего его снимают и ставят новый. Затем кран 2 на некоторое мгновение закрывают, чтобы не допустить снижения вакуума в приборе, а кран 3 поворачивают так, чтобы приемник был соединен с вакуумом через трубку 6 и воздух из него был бы удален. После этого кран 2 снова открывают.

Для предотвращения потерь дистиллята, возможных при длительных перегонках, приемники Брюля и Бернауэра помещают в ванны с охлаждающей смесью.

Если при включении вакуума нужное разрежение не достигается, то тщательно проверяют все шлифы и краны, их смазку. В крайнем случае применяют замазки в местах соединения частей перегонной установки.

Когда перегонка закончена, прежде всего прекращают нагревание и только после этого отключают вакуум. Затем несколько приоткрывают винтовой зажим на резиновой трубке капилляра и дают воздуху проникнуть внутрь прибора, следя по вакуумметру и пузырькам за медленным его поступлением в колбу и холодильник. При большом потоке воздуха может произойти разбрызгивание остатка жидкости с уносом капельно-жидкой фазы в холодильник и дальше в приемник конденсата, кроме того, может быть поврежден ртутный вакуумметр из-за резкого удара ртути о стекло. Только после выравнивания давления внутри и снаружи прибора снимают приемник конденсата.

Если для создания вакуума используют водоструйный насос (см. рис. 258), то между ним и приемником ставят предохранительную склянку 9 (см. рис. 163, а). Перед масляным вакуум-насосом помещают либо ловушку для вымораживания пара перегоняемой жидкости, либо поглотительную склянку или колонку для защиты насоса от пара дистиллята. Выбор поглотителей определяется составом жидкости.

При вакуумной перегонке сильно пенящихся жидкостей возможен их переброс в холодильник. В этом случае применяют не колбу Клайзена, а колбу Фаворского (см. рис. 23), и перегонку едут при малом заполнении колбы жидкостью. Опасность скипания и перебрасывания жидкости при перегонке до некоторой степени уменьшается, если подогревать колбу выше уровня перегоняемой жидкости. Равномерность процесса перегонки беспечивает также прикапывание перегоняемой жидкости из капельной воронки (см. рис. 53, г) в колбу Фаворского со скоростью, равной скорости отгона дистиллята.

При вакуумной перегонке внутренний диаметр трубок це должен быть меньше 10 мм. Заметим, что значение температуру кипения, измеренное в условиях вакуумной перегонки с использованием установки, приведенной на рис. 163, - малодосто, верная величина.

Вакуумную перегонку следует проводить очень внимательно и обязательно с защитой глаз и лица от возможного взрыва вакуумированных стеклянных сосудов.

Перегонку с водяным паром применяют преимущественно для выделения, разделения и очистки веществ мало растворимых в воде и с нею не взаимодействующих, обладающих к тому значительным давлением пара при температуре кипения воды. В частности, такую перегонку используют для очистки смол самого различного состава, разделения смазочных масел, очистки эфирных масел, жирных кислот и др.

Перегонка вещества с водяным паром уменьшает термическое воздействие на разделяемые вещества, что приближает этот метод по существу к вакуумной перегонке.

Перегонку с водяным паром проводят как при атмосферном давлении, так и в вакууме. Чтобы осуществить перегонку, водяной пар из генератора пара 2 (рис. 165), снабженного электронагревателем 1, пропускают в колбу 8 с перегоняемой жидкостью, нагретой на жидкостной бане 7 до 105 - 110 °С во избежание конденсации водяного пара. Пар хорошо перемешивает жидкость, уменьшает опасность ее перегрева и извлекает необходимые компоненты, унося их в холодильник 9. Генератор пара может быть как металлическим, так и стеклянным (колба больших размеров с водомерной трубкой 3). Длина предохранительной трубки 4 вне парогенератора должна быть не менее 50 см. При резком повышении давления внутри парогенератора часть воды выбрасывается через эту трубку в сливное устройство 5 и отводится в какой-либо приемный сосуд. Генератор присоединяют к водоотделителю 6 после начала кипения воды при помощи шлифов или резиновой трубки. Перед его присоединением колба 8 должна быть уже нагрета до 105 - 110 °С и эта температура во время пер егонки не должна снижаться. При повышении температуры в колбе 8 выше 110 °С скорость перегонки с паром возрастет, но одновременно уменьшится степень разделения веществ.

В приемник 10 при перегонке поступает эмульсия. Когда из холодильника начнут появляться прозрачные капли одной воды -перегонку заканчивают: открывают кран водоотделителя 6 прекращают нагрев генератора.

Рис. 165 Установка для перегонки жидкостей с водяным паром

Акт. 166. Упрощенная установка для перегонки жидкостей с водяным паром (а)прибор Поцци - Эскота (б): 1 - колбонагреватель; 2 - капилляры; 3 - колба Вюрца; 4 - предохранительная трубка; 5 - колба Вюрца с перегоняемой жидкостью; 6 - жидкостная баня; 7 - холодильник; 8 - аллонж; 9 - приемник дистиллята; 6 1 - термометр; 2, 4 - трубки; 3 - сосуд; 5 - парогенератор; 6 - капилляры; 7 - предохранительная трубка

После отсоединения приемника дистиллята от холодильника его содержимое переливают в делительную воронку (см. рис. 53) и удаляют водную фазу. Ее или органическую фазу можно отделять и в процессе перегонки, если к холодильнику присоединить приемник Аншютца-Тиле (см. рис. 164, б). Упрощенная установка для перегонки жидкостей с водяным паром может быть собрана из имеющейся в лаборатории химической посуды. В качестве генератора пара используют колбу Вюрца 3 (рис. 166, а), нагреваемую колбонагревателем 1 или газовой горелкой. Во избежание переброса перегоняемой жидкости колбу 5, в которой она находится, располагают наклонно Трубка подачи пара должна доходить почти до самого дна колбы 5, что позволяет наиболее экономно расходовать водяной пар. Соединение остальных частей установки понятно из рисунка.

Для перегонки паром небольших количеств жидкости пригоден прибор Поцци-Эскота (рис. 166, б), в котором колба 5 для получения пара служит одновременно и обогревателем перегоняемой жидкости, находящейся в сосуде 3. Пар из колбы 5 переходит в этот сосуд по трубке 4 и увлекает за собой пар жидкости. Парообразная смесь через отросток 2 попадает в холодильник, а затем и в приемник. Перегонку жидкости с водяным паром в вакууме рекомендуют вести без генератора пара, добавляя в колбу с очищаемой жидкостью удвоенный объем воды и применяя водоструйный насос. Можно вводить пар в колбу Клайзена 4 (см. рис. 163, а) через капилляр 2, соединив его с генератором через предохранительную Т-образную трубку для сброса избыточного давления пара.

Ректификацию как особый вид перегонки применяют для разделения жидких веществ, мало отличающихся по температурам кипения. Ректификация - это многократные испарение жидкости и конденсация пара в колонке 2 (рис. 167, а) при противотоке пара и конденсата с частичным его возвратом 5 из холодильника 4, расположенного вне колонки. При этом высококипящий компонент частично конденсируется из пара уже в колонке, а низкокипящий испаряется из жидкой фазы, стекающей из колонки в куб 1, где кипит жидкость. В результате низкокипящий компонент концентрируется в верхней части колонки, конденсируется в холодильнике 4, из которого может отбираться в виде очищенного продукта 6.

Основной количественной характеристикой, определяющей потенциальные возможности ректификации, является константа распределения удаляемой примеси В между жидкой и паровой фазами (8. 1) где Хж(В) и Хn(В) - молярные доли примеси В соответственно в жидкой и паровой фазах.

Для сильно разбавленных растворов (8. 2)

Удаление примеси В из кипящей жидкости протекает тем полнее, чем больше поверхность соприкосновения между возвращаемым в колонку конденсатом, флегмой и паром.

Рис. 167. Схема ректификационной колонки (с). Устройство колонки Андреева (б) и колонки непрерывного действия (в). Различные виды насадок (г): а: 1 - куб; 2 - колонка; 3 - пар; 4 - холодильник; 5 - флегма; 6 - дистиллят; б. 1 - термометр; 2 - головка конденсации; 3 - колонка с насадкой; 4 - термоизоляция; 5-рубашка; 6- колба; 7- колбонагреватель; г. 1 - кольца Рашига; 2 - кольца из проволочной сетки; 3 - витки из проволоки; 4 - кварцевые спиральки; 5- бусинка; 6 - фарфоровые ролики

_______________________________________________________________________________________________

Простейшей ректификационной колонкой периодического Действия является установка Андреева (рис. 167, б). Колонка 3 с насадкой обогревается в рубашке 5 паром кипящей в колбе 6 жидкости. Для такой колонки не требуется специальный обогрев. Недостаток такой установки состоит в том, что нижекипящий компонент попадает не только в колонку 3, но и в рубашку 5, откуда стекает в колбу 6, что приводит к менее четкому разделению. Тем не менее такая колонка при вместимости колбы 6 150 мл, диаметре колонки 15 мм, длине 180 мм и диаметре рубашки 30 мм позволяет разделять многие жидкие смеси.

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Перегонка жидкостей (дистилляция). Часть 3

Андреев Иван Иванович (1880 - 1919) - русский химик-технолог, основать азотной промышленности в России.

Лабораторная установка для непрерывной ректификации может быть собрана из стеклянных стандартных узлов (рис. 167, в).

Очищаемая жидкость из обогреваемого сосуда 5 подается в центр колонки 3 с насадкой. Колонка имеет теплозащитный кожух 4 с электрообогревом. Счетчик капель 6 позволяет контролировать нагрузку колонки и флегмовое число, измеряемое долей конденсата, возвращаемого в колонку для орошения насадки. Значение флегмового числа регулируют при помощи, крана 9 по отбору в приемник 8 очищенной жидкости. Конденсат (флегма) орошает через головку 7 насадку колонки сверху в противоток пару, и обычно эта часть конденсата больше, чем отбираемая в виде очищенного продукта.

Колонка 3 имеет высоту 500 - 1100 мм и представляет собой стеклянную или кварцевую трубку диаметром 20 - 30 мм с беспорядочно упакованной насадкой из кварцевых спиралек 4 (рис. 167, г), обладающих очень высокой разделительной и пропускной способностью. Другие виды насадок, в частности из обрезков стеклянных трубочек или палочек, менее эффективны.

Если необходимо увеличить пропускную способность колонки при атмосферном давлении, ее диаметр увеличивают до 50 мм.

Перед использованием колонку в собранном виде промывают, перегоняя чистый этанол при закрытом кране 9. Для перегонки в колбу 2 заливают этанол на 2/3 ее объема и устанавливают такой режим работы, чтобы температура рубашки 4 колонки была на 5 - 10 °С ниже температуры кипения этанола, а число капель флегмы, падающих через счетчик 6 на верхнюю часть колонки, было в два-три раза больше, чем число капель, стекающих из колонки в колбу 2 с кипящим этанолом.

В этом случае колонка " захлебывается", из насадки вытесняется воздух и вся насадка промывается и смачивается этанолом. Захлебывание колонки означает, что конденсат не может стекать в колбу 2 и удерживается восходящим паром кипящей жидкости. Через некоторое время уменьшают нагрев колбы и дают стечь в нее конденсату из колонки. Затем захлебывание повторяют 2-3 раза и в конце дают возможность колонке работать около 1 ч в спокойном режиме, отбирая в приемник 8 несколько раз по 1 - 2 мл конденсата. После этого промывку колонки считают законченной, выключают нагрев 1 колбы и самой колонки, дают стечь в колбу всему конденсату из колонки, отсоединяют колбу и при помощи водоструйного насоса, присоединенного к головке 7 после удаления термометра 1" пропускают через колонку сухой обеспыленный воздух. Перед использованием колонки в ней не должно остаться даже следов этанола.

Очищаемую жидкость наливают в колбу 2 и питатель 5. Колбу нагревают на жидкостной бане 1.

Рис. 168. Лабораторная ректификационная колонна из фторопласта (а) и колпачковая тарелка (б): а. 1 - электронагреватель; 2 - куб; 3 - спускная трубка; 4 - теплоизоляция с электронагревателем; 5 - колонка; 6 - головка с термометром; 7 - распределитель конденсата; 8 - приемник; 9 - змеевик холодильника; 10 - бак охлаждения

Если температура кипения жидкости не превышает 150-160°С, то ректификацию проводят при атмосферном давлении. При более высокой температуре кипения жидкости предпочитают применение вакуумной ректификации, подключая водоструйный или механический вакуум-насос к холодильнику 11 и тщательно проверяя все пришлифованные узлы установки.

Перед отбором очищенного конденсата колонке дают возможность один-два раза захлебнуться, после чего устанавливают требуемый режим обогрева колбы 2 и колонки. Затем закрывают кран 9 и дают возможность колонке около 1 ч " поработать на себя" для установления равновесия между жидкой и паровой фазами. Оптимальный режим ректификации устанавливают экспериментально. Очищенный конденсат отбирают в приемчик 8 только тогда, когда температура пара в головке 7 перестает изменяться в течение некоторого времени. После этого Флегмовое число уменьшают и увеличивают скорость отбора конденсата из приемника 8. Как только температура пара возрастет, кран 9 закрывают и увеличивают флегмовое число.

Считают, что для достижения оптимальной разделяющей способности колонка должна работать при нагрузке, близкой к захлебыванию.

Подача исходной смеси из питателя 5 в единицу времени должна соответствовать количеству отбираемого дистиллята ц3 приемника 8 и выводимой из колбы через трубку 12 жидкости обогащенной труднолетучим компонентом.

Для получения особо чистых веществ установку по ректификации изготавливают из фторопласта-4. Колонка 5 (рис. 168, а) такой установки состоит либо из фторопластовой трубы диаметром 30 - 50 мм с беспорядочно упакованной насадкой из фторопластовых колец типа колец Рашига 1 (рис. 167 г), либо из 4 - 5 фторопластовых царг диаметром около 100 мм с зажатыми между ними фторопластовыми тарелками колпачкового типа (рис. 168, б). На каждой тарелке 4 размещают три колпачка 1 и одну переточную трубку 2. В таких колонках контакт между жидкостью 3 и паром происходит скачкообразно на тарелках: на них увеличивается содержание низкокипящего компонента в паре, покидающем тарелку через трубку 5, по сравнению с составом пара, поступающего на нее с более низко расположенной тарелки.

Куб 2 установки ( рис. 168, а) изготавливают из нержавеющей стали, нагревателем служит нихромовая спираль, размещенная в тепловой изоляции 1. Обратный холодильник 9 змеевикового типа выполняют из фторопластовой трубки и помещают в бак 10 с проточной водой. При необходимости в бак можно загрузить соответствующую охлаждающую смесь. Приемная емкость 8 также изготовлена из фторопласта-4. Распределитель конденсата 7 имеет электромагнитный клапан, работающий автоматически по соответствующей программе. Подготовка к работе и использование фторопластовой ректификационной установки такие же, как и стеклянной (см. рис. 167, в).

Конструкция такой колонки и ее тарелок была предложена Блюмом в 1968 г. (Блюм Григорий Захарович (р. 1921) - русский инженер-технолог, автор тор ряда ректификационных аппаратов для получения особо чистых веществ)

_____________________________________

Редектировано.

psihonavt20-21 Найдётся ответ практически на всё в групе vk. com/chemistry21vek

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

⇐ Предыдущая 1 23