Q = (m/V + рв )P (5.3)

Для растапливания снег переносят в стаканы, при этом из него пинцетом выбирают и отбрасывают растительные остатки. Выбирать их с поверхности фильтра нельзя. Крупные одиночные растительные включения следует извлечь из талой воды в стакане, так как они не являются составной частью антропогенного загрязнения. Извлечение из пробы растительных включений необходимо потому, что попадая на фильтр они увеличивают его массу, и следовательно, снижают значение и точность определяемых концентраций загрязняющих веществ. Растапливание снега производится при комнатной температуре. Для ускорения работы первые порции снега в стаканах можно слегка подогреть на водяной бане при температуре не выше 40°С. После образования первой порции воды форсировать растапливание снега не следует, поскольку процесс фильтрации, обычно идет медленнее, чем тает снег при комнатной температуре.

По мере накопления талой воды в стаканах ее сливают на фильтр. При этом необходимо следить, чтобы воронка была заполнена водой не более чем на ¾ высоты. Заполнение ее до краев или перелив недопустимы. При сливе воды следует придерживать снежный ком в стакане ложкой или стеклянной палочкой. Отфильтрованную талую воду (фильтрат), замерив ее объем с точностью до 10 см3, переливают в бутылки; при этом фиксируют общий объем талой воды, полученной из пробы снега. По окончании фильтрования талой воды, когда измерен ее общий объем, тщательно переносят из стаканов осадок твердых частиц на фильтр. Затем стаканы ополаскивают небольшой порцией фильтрата (из бутылок) объемом 10-15 см3, слегка взбалтывают у дна стакана, не размазывая осадок по стенкам, и резким движением переводят раствор на фильтр. Эту операцию повторяют несколько раз. Полноту смыва контролируют просмотром стакана на свет. Для пересылки в химическую лабораторию отливают в стеклянные или полиэтиленовые бутылки 2 дм3 фильтрата.

По окончании фильтрования фильтр с осадком оставляют в воронке для просушки в течение суток. При этом воронку прикрывают куском полиэтиленовой пленки. Просушенный фильтр осторожно извлекают пинцетом из воронки, складывают и вкладывают в пакет с этикеткой, на которой указана предварительная масса фильтра. На этой же этикетке пишут название метеостанции. Край пакета заворачивают и заклеивают липкой лентой, пакеты нельзя сворачивать.

Бутылки, содержащие фильтрат, закупоривают, заливают сургучем и упаковывают в ящик, к фильтрам и бутылкам прилагается один экземпляр сопроводительного листа (табл. 5. 1). Упакованные фильтры и фильтраты с сопроводительными документами пересылаются в химико-аналитические лаборатории Госкогидромета.

5. 1. 4. Предварительная обработка проб на метеостанциях при выполнении программы второго вида

При выполнении программы второго вида необходимы следующие средства измерения, вспомогательные устройства и материалы:

- Мерный сосуд вместимостью 0. 5-1 дм³ с делениями 10 см³;

- Стеклянная или пластмассовая воронка диаметром 5-10 см;

- Бутылки стеклянные или полиэтиленовые вместимостью 0. 5-1 дм³ общим объемом 2. 5 дм³ для переливания талой воды;

- Полиэтиленовое ведро с крышкой вместимостью 8-10 дм³ для растапливания пробы.

Доставленную со снегомерного маршрута пробу растапливают при комнатной температуре в закрытом крышкой или пленкой ведре и отстаивают в течение 1 суток (предварительно ведро тщательно промывают дистиллированной водой). 1 дм³ отстоявшейся воды осторожно, не взмучивая осадок, переливают в бутылку, замерив ее объем. Бутылки герметично закрывают пробкой, наклеивают этикетки с надписью «Неотфильтрована». Затем измеряют всю оставшуюся в ведре воду и фиксируют общий объем талой воды из пробы снега. Бутылки упаковывают и отсылают с сопроводительными документами в лабораторию.

5. 1. 5. Составление сопроводительного документа

Таблица 5. 1, содержащая сведения, полученные в процессе проведения отбора и обработки проб и ряд данных, характеризующих период формирования снежного покрова, заполняются после выполнения работы на метеостанции. Для составления этой таблицы на каждой метеостанции (посту) необходимо вести систематические записи в отдельные тетради, дублирующие записи основного журнала метеонаблюдений. Эта таблица является сопроводительным документом к пробе.

5. 2. РАБОТЫ, ВЫПОЛНЯЕМЫЕ В ХИМИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРИЯХ

В химических лабораториях выполняются следующие виды работ: сушка, взвешивание и упаковка фильтров «синяя лента», которые отправляются на метеостанции; сушка, взвешивание фильтров с осадком, поступивших с метеостанций после предварительной обработки проб; измерение в жидкой фазе проб снега значений рН и электропроводности; аналитическое определение в жидкой фазе проб концентрации ионов водорастворимых соединений: гидрокарбоната, сульфата, нитрата, хлорида, аммония, калия, натрия, магния, кальция, а также специфических для данной территории водорастворимых загрязняющих веществ; внутренний контроль проводимых анализов; составление таблиц. с результатами анализов; пересылка фильтров с осадком в централизованные лаборатории для анализа на содержание металлов и ПАУ.

5. 2. 1. Подготовка чистых фильтров

Химическая лаборатория Госкомгидромета подготавливает партию фильтров «синяя лента» диаметром 15 см для рассылки на метеостанции и посты, которые выполняют отбор и подготовку проб снега. Подготовка фильтров включает их высушивание, взвешивание и упаковку. Для высушивания фильтры, помещенные на стекло или фарфоровую чашку, выдерживают 2 –4 часа в сушильном шкафу при температуре 50-70°С и охлаждают в том же шкафу до температуры 30°С, повторяют нагревание и взвешивание фильтров дважды, взвешивают на аналитических весах с точностью до 0. 0001 г. Во время выполнения операций сушки, взвешивания и упаковки фильтров соблюдают условия исключающие загрязнения фильтров. Интервал между этими операциями не должен превышать 30 мин. Массу фильтра указывают на этикетке.

Взвешенные фильтры складывают пополам и упаковывают в пакеты размером 6х8 см.. Пакеты изготавливают с помощью машинки «Молния» из предварительно промытой дистиллированной водой и протертой фильтровальной бумагой полиэтиленовой пленки. В пакет вкладывают этикетку с указанием массы фильтра. Все запаивают. Для каждой станции или поста подготавливают два отдельно упакованных фильтра, один – запасной.

По три пакета из каждой подготовленной партии фильтров оставляют в лаборатории и после получения проб с постов отправляют их с пометкой «фон» вместе с этими пробами в централизованную лабораторию, где выполняется анализ проб для определения концентраций металлов и ПАУ.

5. 2. 2. Подготовка фильтров с осадком к анализу

Поступившие в лабораторию фильтры с осадком извлекают из полиэтиленового пакета и помещают в фарфоровую или стеклянную чашку, в которой его не развертывая досушивают в сушильном шкафу в течение 3-4 часов при температуре не выше 50-70°С. Если часть осадков просыпалась в пакет, то ее следует перенести на поверхность фильтра и после сушки взвесить до постоянной массы.

Фильтры с осадком взвешивают на аналитических весах с точностью до 0. 0001г. Массу фильтра с осадком и массу чистого фильтра записывают в таблицу с результатами анализа, все фильтры упаковываются в те же пакеты, в пакет вкладывают этикетку с названием метеостанции и разности между массами чистого фильтра и фильтра с осадком. Пакет герметизируют липкой лентой и отправляют в лабораторию для дальнейших анализов (на содержание металлов).

Основные требования к операциям по сушке, взвешиванию и упаковке фильтров с осадком те же, что и при подготовке чистых фильтров. Дополнительное требование – при обработке фильтр на должен развертываться или перегибаться.

5. 2. 3. Подготовка жидкой фазы пробы к анализу

Водные пробы, поступившие в лабораторию с пометкой «Неотфильтрована», перед анализом отфильтровывают через фильтр «синяя лента». Фильтрованию подвергается объем пробы не менее 1 дм³. Материал фильтра содержит заметное количество сульфатов, нитратов и других водорастворимых ингредиентов, которые могут прейти в фильтрат с первыми порциями фильтруемой жидкости. Для устранения влияния фильтра перед фильтрованием пробы необходимо пропустить через фильтр 100см³ дистиллированной воды.

В некоторых лабораториях обязательна операция предварительного концентрирования проб перед определением сульфат-ионов в фильтрате.

5. 2. 4. Анализ проб

В каждой лаборатории Госкомгидромета в которых производится анализ проб, отобранных на снегомерных маршрутах, используются аттестованные методики применяемые для анализа проб атмосферных осадков.

5. 3. ОБРАБОТКА И ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5. 3. 1. Исходные данные

Конечной целью первичной обработки результатов измерений является получение значений концентрации загрязняющих веществ в снеге p, удельного запаса (поверхностной плотности) загрязняющих веществ на маршруте Q и средней интенсивности выпадений по исходным начальным данным для каждой пробы U.

Исходные данные для каждой пробы, отобранной на данном маршруте и в данный день, включают следующие параметры: а) общий объем талой воды V дм³; б) массу (мг) чистого фильтра (до фильтрования) m₁ и того же фильтра, но с осадком и после просушки m₂ ; в) число отобранных снежных кернов (столбиков снега) n (число «уколов» снегомером для данной пробы); г) радиус снегомерной трубы R; д) дату отбора пробы (число, месяц, год); е) место отбора пробы (название станции); ж) ландшафтный тип снегомерного маршрута (поле, лес и т. д. ).

5. 3. 2. Расчетные формулы

     Обнаруженная при анализе общая масса вещества G (мг) будет:

G = m + Vрв                                         (5. 2)

Так как m есть масса (мг) на фильтре, а р_в - концентрация (мг/дм³) в воде.

     Удельный запас (поверхностная плотность) загрязнения снега (Q мг/м²):

Q = (m/V + рв )P                                   (5. 3)

Где Р – средний влагозапас в снеге, измеренный на снегомерном маршруте, дм³/м² (мм).

     Средняя интенсивность выпадения загрязняющего вещества U определяется по формуле:

                                 U = 1/T(m/V + р_в)P°                         (5. 4)



Где P° - сумма атмосферных осадков (мм) за время Т; Т – время накопления снега до отбора пробы (сут).

     Запыленность снега (m¢ мг) определяется как разность между массой высушенного фильтра после процесса фильтрования и чистого фильтра.

     Пример расчета и индексации для снегомерного маршрута.

     На маршруте отбирается несколько проб и измеряется несколько веществ. Занумеруем пробы от 1 до К с помощью индекса j (К – число проб на маршруте) и занумеруем с помощью индекса i вещества от 1 до l (l- число веществ, определяемых аналитическими методами анализа). Тогда m_j будет обозначать массу пыли в пробе, имеющей номер j, а V_i будет обозначать объем воды в этой пробе. Параметры P° и Т будут общими (одинаковыми) для всего маршруто-дня, т. е. для всех проб. Параметр m, измеренный для i-го вещества в j-той пробе, будем обозначать через m_ij, параметр р – через р_ij.

     Удельный запас вещества (Q_i мг/м² ) и интенсивность выпадения   (U_i ) для маршруто-дня определяются по формулам:

                                      Q_i = 1/K S Q_ij                        (5. 5)

                                           U_i = Q_i /T                                     (5. 6)

     Получаемые характеристики выпадения загрязняющих веществ в снежном покрове, как показал детальный анализ, могут быть с удовлетворительной точностью распространены на весь холодный период года (ноябрь-март) независимо от продолжительности залегания снежного покрова.

5. 3. 3. Составление таблиц

     Результаты измерений концентрации загрязняющих веществ в снежном покрове заносят в таблицу 5. 2, которая является сводной формой отчетности УГМ за год. В табл. 5. 2. заносятся шифры метеостанций, их названия, период залегания снежного покрова, сут. Он вычисляется как сумма дней от даты установления снежного покрова до даты отбора пробы снега. Далее записывается средний влагозапас на маршруте, количество атмосферных осадков со дня установления устойчивого снежного покрова до момента отбора пробы, объем воды в пробе, масса осадка на фильтре, концентрация веществ в пробах, рН и электропроводность. В конце таблицы помещаются результаты внешнего и внутреннего контроля. К табл. 5. 2. прилагаются все сопроводительные листы (см. табл. 5. 1), поступившие с метеостанции.

Результаты анализа проб снежного покрова, проведенных в централизованной химико-аналитической лаборатории, направляются непосредственно в центр обработки данных по загрязнению снежного покрова.

⇐ Предыдущая 1 23