Цель работы：. Теоретическая часть

Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого

Институт металлургии, машиностроения и транспорта

Кафедра «Технология и исследование материалов»

Лабораторная работа №. 3

Исследованниесинтеза граната при распылении растворов при распылительной сушки

Методические указания по выполнению лабораторных работ по курсу

«Технологии порошковых материалов» для студентов направления

Технология и исследование материалов

Выполнили студентки гр. 13346/3 Чжан Нань, Ли Кунь

Руководитель Ларионова Т. В.

Санкт-Петербург

2017г.

Цель работы：

В работе приведены результаты исследования синтеза граната при распылении растворов при распылительной сушки и применения метода распылительной сушки для получения порошков со структурой граната на примере системы (Gd, Y)3Al5O12: Ce..

Теоретическая часть

Распылительная сушка – способ высушивания продукта путем испарения находящегося в нем растворителя. Этот метод наиболее эффективен для получения порошков и гранулированных продуктов.

Особенности распылительной сушки

Насыщенные продукты или прошедшие предварительную гигротермическую обработку высушиваются быстрее, позволяя экономить ресурс времени, а также энергию. Обработка продукта происходит с помощью форсунок и вращающихся дисков, которые обеспечивают распыление продукта в камеру сушки. Затем продукт высушивается посредством взаимодействия с воздухом, газами или паром. Газы образуются посредством сгорания топлива, пар — в результате перегревания. Любое из данных веществ увеличивает поверхность испарения за счет интенсивного обмена массы и тепла с самим продуктом. Высушенные частицы продукта распыляются и оседают на стенках камеры, а часть продукта остается на пылеотделителях, куда так же проникает воздух, не позволяя продукту оказываться необработанным.

Высушенные частицы могут иметь монолитную, губчатую или пустотелую структуру. Это зависит от того, какой режим сушки действует и какова изначальная структура самого продукта.

Методы распылительной сушки

Распылительная сушка имеет несколько методов, отличающихся отдельными параметрами:

1. Холодная сушка успешна для высушивания вещества, которое при нагревании превращается в жидкое состояние, а остыв – в твердое. Такие продукты загружаются в камеру только нагретыми, а теряют влагу только при воздействии на них холодного потока воздуха. Вода испаряется не за счет воздействия воздуха, а за счет теплового обмена самого продукта.

2. Предварительная сушка состоит в том, что продукт первоначально подвергают тепловой обработке. Таким образом, продукт быстрее распыляется и высушивается, что значительно экономит время и энергию, снижает производственные затраты и повышает полезные свойства самого продукта.

3. Ультразвуковая сушка – это способ обработки термочувствительных продуктов. За счет него сохраняется большая часть питательных веществ.

Обязательным условием для высушивания продукта является возможность его подачи к распыляющему устройству с применением насоса и давления.

Таблица Характеристика исходного сырья, материалов, реагентов и полупродуктов

Наименование сырья, материалов, полупродуктов	Молярная масса	Плотность, ρ	Растворимость в воде, K_s	Химические свойства и методы получения
Нитрат гадолиния	343, 26 г/моль	пентагидрат 2, 41 г/см³ гексагидрат 2, 33 г/см3	190 г/100 г [25°C]	Gd + 6HNO₃ → Gd(NO₃)₃ + 3NO₂ + 3H₂O Gd + 6NO₂ 3NO + Gd(NO₃)₃
Нитрат алюминия	212, 997 г/моль	нонагидрат 1, 72 г/см³	68, 9 г/100 г [25°C]	4Al(NO₃)₃ 2Al₂O₃ + 12NO₂ + 3O₂
Оксид иттрия	225, 81 г/моль	5, 03 г/см³		Тетрагидрат Y(NO₃)₃•4H₂O; Гексагидрат Y(NO₃)₃•6H₂O.
Нитрат церия	326, 13 г/моль		176 г/100 г [25°C]	Ce + 4HNO₃ → Ce(NO₃)₃ + NO + 2H₂O

Описание технологического процесса и схемы производства

Процесс обогащенияграната состоит из следующих стадий технологического процесса:

Дробление руды с предварительным грохочением;

Измельчение руды с предварительной и поверочной классификацией;

Механическое и флотационное обесшламливание руды;

Флотация сильвина;

Гидросгущение и обезвоживание хвостов флотации;

Гидроклассификация и обезвоживание концентрата;

Сгущение шламов;

Технологический процесс производстванитрат гадолиния, нитрат алюминия, оксид иттрия, нитрат цериямелкого флотационного (полуфабрикат);

Приготовление реагентов;

Технологический процесс производстванитрат гадолиния, нитрат алюминия, оксид иттрия, нитрат цериягранулированного (полуфабрикат);

Облагораживание гранул;

Технологический процесс производстванитрат гадолиния, нитрат алюминия, оксид иттрия, нитрат церия мелкого методом агломерации (полуфабрикат);

Погрузка готовой продукции;

Складирование отходов производства.

Исследование синтеза граната при распылении растворов в печи (сушильной камере), нагретой до 500…1100 °С (spray pyrolysis), проводилось неоднократно. Изучался пиролиз аэрозолей нитратов, алкоголятов, хлорид-нитратов при

дополнительном воздействии ультразвука.

Этот метод позволяет получать однородные сферические частицы размером 0, 5…2 мкм, состоящие из наночастиц. Малая продолжительность процесса не позволяет химическим реакциям синтеза пройти до конца, требуется дополнительный отжиг порошков. В частности, однофазный микропорошок YAG получен из нитратных растворов металлов, этиленгликоля и лимонной кислоты методом (spray pyrolysis), с последующей термообработкой при 650…1 200 °С в течение 1 ч. ДТА свидетельствовал об испарении воды и этиленгликоля (эн-до-эффект при 100 °С), разложении нитратов (эндо-эффект при 350…600 °С), кристаллизации YAG (экзо-эффект при 800 °С). Два небольших экзо-эффекта при температурах 1 025 и 1 075 °С исследователи связывают с окислением остаточного углерода. Размер сферических частиц порошка граната составлял менее 2 мкм.

Основным сырьем для производства Y₃Al₅O₁₂является аэрозолей нитратов, алкоголятов и хлорид-нитратов.

Список нормативной документации и обязательных инструкций

1 – Фильтр 2 – Вентилятор нагнетающий 3 – Нагреватель 4 – Ёмкость с сырьём

5 – Насос подачи 6 – Распылитель 7 – Сушильная камера 8 – Циклон

9 – Сухой пылеуловитель 10 – Вытяжной вентилятор 11 – Влажный пылеуловитель