Лабораторная работа № 36. Определение ионов никеля и цинка в смеси с использованием разделения их на анионите

Лабораторная работа № 36

Определение ионов никеля и цинка в смеси с использованием разделения их на анионите

Цель: определить содержание никеля и цинка в смеси с использованием их предварительного разделения на анионите АВ-17 в Сl ^–-форме.

Посуда и принадлежности: колонка с анионитом АВ-17, стакан химический, пипетки, колбы, бюретка, красная лакмусовая бумага.

Реактивы: HCl, ZnSO4, NiSO4, дистиллированная вода, NaOH, 12 % NH4OH, трилон Б, индикатор мурексид.

Задание: выполните измерения, оформите отчёт.

Правила техники безопасности:

1. Правила работы с реактивами.

2. Правила работы с химической посудой.

3. Правила работы с измерительными приборами.

Методические указания к выполнению лабораторной работы:

Для разделения катионов Zn(П) и Ni(П) используют способность ионов цинка образовывать с HCl отрицательно заряженный хлоридный комплекс [ZnCl3]^–. Ионы никеля таких комплексов не образуют. При пропускании через колонку с анионообменником в Сl^–- форме раствора, содержащего катионы никеля и отрицательно заряженные комплексные ионы цинка, происходит поглощение последних, а ионы никеля проходят через анионообменник в элюат.

Ход работы:

1. Разделение цинка и никеля

В стакан емкостью 100мл помещают смесь из 1, 5–3 мл 0, 25 М раствора ZnSO4и 1, 5–3мл 0, 25 М раствора NiSO4. К анализируемому раствору добавляют 5 мл 6 М раствора HCl, при этом катионы цинка образуют хлоридные комплексные анионы [ZnCl3]^–. Полученный раствор пропускают со скоростью 1 капля в 1 секунду через колонку с анионитом АВ-17 в Сl^–-форме. Вытекающий из колонки раствор, содержащий ионы никеля, собирают в коническую колбу емкостью 250 мл. Для полного вымывания из анионита ионов никеля через колонку пропускают отдельными порциями по 10-15 мл около 100мл 2М раствора HCl. Для извлечения ионов цинка анионит промывают 100мл дистиллированной воды со скоростью 2 капли в 1 секунду. Промывание проводят отдельными порциями по 10–15 мл дистиллированной воды так, чтобы каждая новая порция прибавлялась только после полного вытекания предыдущей. Элюат, содержащий ионы цинка, собирают в другую коническую колбу емкостью 250мл.

Следует помнить, что над слоем анионита всегда должна находиться жидкость.

2. Определение никеля Содержание ионов никеля в солянокислом растворе определяют комплексонометрическим методом. Для этого в коническую колбу с ионами никеля добавляют 50 мл дистиллированной воды, 10 мл 6М раствора NaOH и по каплям 12 % NH4OH до изменения окраски красной лакмусовой бумаги в серо-голубой цвет (красную лакмусовую бумагу помещают в раствор и, не вынимая ее, следят за изменением цвета). После этого добавляют щепотку индикатора мурексида и титруют трилоном Б до перехода желтой окраски раствора в фиолетовую. Содержание никеля определяют по формуле: m (Ni²⁺) = С* VМ_э / 1000 где С – молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль-экв/л; V – объем трилона Б, израсходованный на титрование, мл; MЭ (Ni2+) –молярная масса эквивалента никеля в данной реакции, г/моль-экв; m (Ni2+) – масса никеля в исследуемом растворе, г 3. Определение цинка В коническую колбу, содержащую ионы цинка, добавляют по каплям из бюретки 12 % раствор аммиака до щелочной среды по красному лакмусу, 5 мл аммиачной буферной смеси, щепотку индикатора эриохрома черного или хрома темно-синего и титруют трилоном Б до изменения фиолетово-красной окраски в синюю. Содержание цинка определяют по формуле: m (Zn²⁺) = С V*М_э / 1000 где С – молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль-экв/л; V – объем трилона Б, израсходованный на титрование, мл; MЭ (Zn2+) –молярная масса эквивалента цинка в данной реакции, г/моль-экв; m (Zn2+) – масса цинка в исследуемом растворе, г
							Лист

	Лист	№ докум		Подп.		Дата

							Лист

изм	Лист	№ докум	Подп.		Дата

							Лист

изм	Лист	№ докум		Подп.		Дата

							Лист

изм	Лист	№ докум	Подп.		Дата