Лабораторная работа № 35. Определение динамической обменной емкости катионита методом ионообменной хроматографии

Лабораторная работа № 35

Определение динамической обменной емкости катионита методом ионообменной хроматографии

Цель: определить динамическую обменную емкость катионита.

Посуда и принадлежности: колонку с катионитом, пипетки, цилиндр, колбы, бюретка.

Реактивы: аммиачный буфер, эриохром черный, дистиллированная вода, трилон Б.

Задание:

1. Определить жесткость пропускаемой через катионит исходной воды;

2. Определить динамическую обменную емкость катионита, пропуская исходную воду с установленной жесткостью через катионит в Na+ -форме и фиксируя момент проскока ионов кальция и магния в вытекающем из колонки растворе (элюате), оформите отчёт.

Правила техники безопасности:

1. Правила работы с реактивами.

2. Правила работы с химической посудой.

3. Правила работы с измерительными приборами.

Методические указания к выполнению лабораторной работы:

Свойство ионита поглощать определенное количество ионов из раствора характеризуется обменной емкостью. Обменную емкость выражают количеством миллимоль-эквивалентов обменивающегося иона на единицу массы сухой смолы или объема набухшего ионита (мэкв/г или мэкв/мл).

В настоящее время ионный обмен широко используется для устранения жесткости природных вод, которая обусловлена наличием в воде солей кальция и магния. При пропускании такой воды через колонку с катионитом в Na+-форме, катионы магния и кальция поглощаются ионитом, а вместо них в элюат поступает эквивалентное количество ионов натрия. Определение обменной емкости катионита в этой работе практически сводится к фиксированию момента проскока, когда часть ионов кальция и магния будет проходить в элюат, хотя пропускаемая через катионит жесткая вода еще будет обменивать ионы кальция и магния на ионы натрия.

Ход работы:

1. Определение жесткости воды

В коническую колбу вместимостью 250 мл вносят пипеткой 10 мл жесткой воды, приливают цилиндром 90 мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачного буфера, добавляют щепотку индикатора эриохром черного или хром темно-синего.

Содержимое колбы титруют раствором трилона Б, добавляя его по каплям до перехода фиолетово-красного в синий. Титрование повторяют до получения 3-х воспроизводимых результатов. Расчет жесткости воды проводят по формуле: Ж_(Н2О) = С_нV 1000 / 10, мэкв/л где V – средний объем трилона Б, израсходованный на титрование, мл; C_Н – молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль-экв/л; 10 –объем воды (мл), взятой для титрования; 1000 – множитель для перехода единиц измерения от моль-экв к ммоль-экв (мэкв) 2. Определение ДОЕ катионита. Через ионообменную колонку с катионитом в Na+ -форме пропускают воду, жесткость которой предварительно определялась трилонометрически. Устанавливают момент проскока ионов кальция и магния в элюате. Для этого в маленькую пробирку вносят каплю раствора индикатора в аммонийном буфере и добавляют несколько капель вытекающей из ионообменной колонки воды. Если цвет содержимого пробирки голубой, проскока еще не произошло. Если у раствора наблюдается сиреневатый оттенок, то в элюате, вытекающем из колонки, уже появились ионы кальция или магния. При этом фиксируется объем пропущенной воды до проскока. т. е. объем умягченного элюата. Объем катионита вычисляют путем умножения площади сечения колонки на высоту слоя катионита. (При диаметре колонки в 2 см площадь сечения ее составляет 3. 14 см2). Расчет динамической обменной емкости катионообменника проводят по формуле: ДОЕ = V₁* Ж_(Н2О)*1000/ V₂, мэкв/м² где V1 – объем умягченного элюата, мл; V2 – объем катионита, см3; Ж (H2O) – жесткость пропускаемой через колонки воды, мэкв/л; 1000 –множитель для перевода единиц измерения от мэкв/л к мэкв/м3.
							Лист

	Лист	№ докум		Подп.		Дата

							Лист

изм	Лист	№ докум	Подп.		Дата

							Лист

изм	Лист	№ докум		Подп.		Дата

							Лист

изм	Лист	№ докум	Подп.		Дата