Лабораторная работа № 10. Определение меди. Оборудование, реактивы, материалы

Лабораторная работа № 10

Определение меди

Цель: изучить методику определения меди в почвах

Содержание меди в почвах составляет в среднем 15-20 мг/кг. Медь и ее соединения очень токсичны для почвенной микрофлоры, для всех представителей водной флоры и фауны, для теплокровных и человека.

Основными антропогенными источниками поступления меди в окружающую среду являются предприятия цветной металлургии, транспорт, содержащие медь удобрения и пестициды, процессы сварки, гальванизации, сжигание углеродного топлива.

Наиболее широко распространенным методом определения меди является экстракционный метод с диэтилдитиокарбаматом свинца. Определение меди основано на образовании растворимого в органических растворителях окрашенного комплекса ионов Cu²⁺ c диэтилдитиокарбаматом. Этот реагент образует окрашенные комплексы не только с медью, но и с рядом других элементов, поэтому, чтобы определение было селективным, необходимо строгое определение рН.

Реакция проходит в щелочной среде, где возможно образование гидроксидов рядов металлов, с которыми может соосаждаться медь. Поэтому используется раствор диэтилдитиокарбамата свинца с хлористом углероде ( CCI₄ ). Образовавшийся комплекс меди растворяют в хлороформе, в присутствии анионов лимонной кислоты. При этом гидрооксиды железа, цинка, марганца и др. остаются в водной фазе.

Оборудование, реактивы, материалы

1) ротатор; 2) делительная воронка; 3) пробирки на 20 мл; 4) колба коническая на 200 мл. с пробками; 5) пипетка на 1 мл, 10 мл с делениями и на 5 мл. и без делений; 6) бюретка; 7) мерные колбы на 100мл, 1000мл; 8) раствор диэтилдитиокарбамата свинца CCI₄: 664 мг диэтилдитиокарбамата поместить в 2-литровую делительную воронку и прилить 1л CCI₄, прибавить 486 мг нитрата свинца, растворенного в 100мл бидистиллята в стряхивать в течение 5 мин. После разделения фаз нижний CCI₄ с растворенным в нем диэтилдитиокарбамата свинца фильтруют в темную склянку. Раствор хранят в холодильнике; 9) 5%-ный лимоннокислый аммоний: 50гр. химически чистой соли растворить в 1л бидистиллитрованной воды; 10) разбавленный аммиак готовят разбавлением концентрированного аммиака в 2 раза; 11) стандартный раствор меди: 3, 928 гр сульфата меди ( CuSO₄ * 5 H₂O ), содержащих 1гр меди, растворить в 1л бидистиллитрованной воды и прибавить 5мл концентрированной H₂SO₄. Для приготовления шкалы стандартных растворов этот раствор разбавляют в 100раз. Получают раствор, содержащий 100 мкг /мл меди. Ионы меди сильно сорбируются стеклом, поэтому рабочий стандартный раствор готовят в день употребления; 12) раствор HCI 1н: 82 мл конц. HCI (d=1. 19) разбавить дестилированной водой до 1л.

Материал: почва, загрязненная медью.

12 Следующая ⇒