Ход работы

Помещают 100г почвы в коническую колбу, приливают 200мл бидистиллированной воды, колбу закрывают пробкой и встряхивают 3мин. Затем раствор фильтруют через складчатый фильтр. Вносят в коническую колбу 100мл фильтрата, добавляют несколько капель H₂SO₄, приливают 1мл 10%ного раствора Kl, взбалтывают и приливают из бюретки 0, 01М раствор KMnO₄ до появления желтой окраски. Избыток йода оттитровывают раствором Na₂S₂O₃, прибавляя к концу титрирования несколько капель 1%-ного раствора крахмала. Разность между растворами прилитого 0, 01М раствора KMnO₄ и раствора Na₂S₂O₃, израсходованного на титрирование, соответствует количеству 0, 01М раствора йода, израсходованного на окисление H₂S в 100 мл фильтрата. 1мл 0, 01н раствора йода соответствует 0, 17мг H₂S.

Пример расчета: разность между объемами 0, 01М раствора KMnO₄ и раствора Na₂S₂O₃, израсходованного на титрирование, равна 3мл. Следовательно, содержание H₂S в 100 мл фильтрата составляет 0, 17*3=0, 51 мг. В 200 мг фильтрата, т. е. в 100 г почвы содержится 1, 02 мг H₂S. Отсюда: концентрация С в почве H₂S составляет (мг/кг)

мг/кг

Одновременно с анализом образца почвы определяют влажность для пересчета результата на абсолютно сухую почву.

Определение влажности почвы: берут чисто вымытый тонкий стеклянный стаканчик с пришлифованной стеклянной крышкой (бюкс), доведенный в сушильном шкафу при температуре 100-105⁰С до постоянной массы. Массу бюкса устанавливают взвешиванием на аналитических весах с точностью до 0, 0001 г. Навеску почвы помещают в бюкс. Для высокогумусных глинистых почв с высокой влажностью достаточно 15-20г, навеска для более бедных и сухих почв должна быть 15-50г. Ориентировочную массу навески можно определить быстро на технических весах, точных вес определяется на аналитических весах. Затем бюкс открывают, крышку устанавливают в вертикальном положении, и помещают в сушильный шкаф. Температура нагрева 105⁰С в течение 8 часов. Песчаные почвы нагревают 3 часа при этой же температуре, загипсованной почвы – 8ч при 802⁰С. Высушенные навески переносят в эксикатор, через 20-30мин закрывают. В эксикаторе для осушения воздуха находится H₂SO₄ (конц. ) или безводный CaCl₂.

После остывания навески взвешивают на аналитических весах и снова помещают в сушильный шкаф на 1 час для песчаных почв, и на 2 часа для остальных почв при той же температуре. Сушить и взвешивать надо до тех пор, пока разница между последними взвешиваниями не будет меньше 0, 0003г.

Влажность почвы W в % вычисляют по формуле:

где: m₁ – масса влажной почвы со стаканчиком, г;

m₀ – масса высушенной почвы со стаканчиком, г;

m – масса стаканчика, г.

Вычисления проводят с точностью до 0, 1%. Концентрация исследуемого вещества в почве С мг/кг вычисляется по формуле:

где: A – количество исследуемого вещества, найденное в пробе, мкг;

B – масса исследуемой почвы, г;

K – коэффициент пересчета на абсолютно сухую почву:

Сделать выводы.

Контрольные вопросы

1. Приборы и оборудование по отбору проб почв.

2. Методика отбора смешенных образцов. Вертикальная миграция пестицидов.

⇐ Предыдущая 12