Система контроля качества рыбных кормов и условия их хранения

Система контроля качества рыбных кормов и условия их хранения

Контроль качества

Результат выращивания различных видов рыб в рыбоводных хозяйствах, зависит от доброкачественности комбикормов, которая определяется их безопасностью, сбалансированностью по основным питательным веществам и усвояемостью организмом. Как правило, чем ниже качество и безопасность кормов, тем ниже результат выращивания рыб.

Чтобы получить максимальную рыбопродуктивность, необходимо использовать корма только высокого качества, сбалансированные по питательным веществам, привлекательные при скармливании, не содержащие каких-либо вредных веществ биологического или химического происхождения.

Качество кормов определяется их физическими, химическими, органолептическими, эргономическими и функциональными показателями, что определяет разнообразие методов контроля качества кормов, которое может быть отличным, хорошим и плохим.

Комбикорма для рыб должны быть быстроразбухаемыми, водостойкими, прочными, сбалансированными и полноценными по питательным веществам.

При промышленном производстве комбикормов необходимо систематически проверять их качество в целях сохранения питательной ценности компонентов кормов, своевременного выявления недоброкачественности, которая может привести не только к патологическим изменениям в организме, но и даже к гибели рыб.

Для оценки качества комбикормов используют несколько показателей:

1) наличие антипитательных факторов, возникающих в результате дисбаланса основных питательных веществ (белков, жиров, углеводов) и незаменимых аминокислот, витаминов, макро-и микроэлементов;

2) наличие токсических факторов (плесневых грибков, возбудителей болезней, токсинов, ядохимикатов из сельскохозяйственного сырья, соединений тяжелых металлов, продуктов окисления жиров);

3) наличие факторов технологической природы (тонина помола исходных компонентов, водостойкость частиц, их соразмерность, крошимость и т. д. ).

Первым этапом оценки качества кормов является отбор проб (рис. 1).

Рисунок 1 – Отбор проб кормов

При хранении кормов на складах разовые пробы берут вагонным, или амбарным щупом, для чего поверхность комбикорма делят на квадраты площадью примерно по 4–5 м². Выемки делают посередине каждого квадрата. Если корма на складе насыпаны высотой более 75 см, пробы следует отбирать из трех слоев – верхнего (10–15 см), среднего и нижнего (у самого пола). Если высота насыпи не более 75 см, пробы отбираются только с верхнего и нижнего слоев.

Для выемки комбикорма из грузовых машин или небольших по площади насыпей в складах используют щуп с укороченной ручкой или широкий конус. Выемку проводят в пяти различных местах (по схеме конверта), но не ближе 0, 5 м от краев, со всей глубины насыпи.

Из зашитых мешков исходный образец берут мешочным щупом из верхней и нижней их частей. Количество мешков для получения исходного образца должно быть не менее 5 % от партии. Общая масса исходных образцов, взятых из каждой партии корма, должна быть не менее 4 кг.

Полученный средний образец делят на две части, одну из которых хранят в течение месяца (на случай арбитража), а другую используют для анализов.

Для анализа пастообразных кормов, исходный образец также получают путем тщательного их перемешивания не менее трех раз, а затем из пяти различных мест берут среднюю пробу.

Средние пробы помещают в чистую тару и вместе с этикеткой направляют в лабораторию для анализа. В этикетке указывается наименование корма, его рецепт, общая масса партии, время и место отбора образца. Этикетка подписывается исполнителем.

В лаборатории вначале оценивают органолептические показатели корма. Основными критериями являются - цвет и запах, а затем проводят оценку технических характеристик – водостойкости (скорость набухания и размывания гранул комбикорма), влажность и химический анализ.

Пo цвету комбикорма должны не отличаться от цвета рассыпной кормосмеси или быть чуть темнее.

Комбикорма должны иметь запах основного компонента, недопустимы даже малейшие признаки затхлости и гнилости и других посторонних запахов.

Водостойкость определяют по скорости набухания гранул, интенсивности размывания и экстрагирования питательных веществ. Скорость набухания или скорость размягчения гранулированного кормаоценивают как объемным, так и весовым методами. С увеличением контактной площади частиц комбикорма увеличивается и их водостойкость.

По требованиям технических условий водостойкость должна составлять:

- для тонущих продукционных прудовых карповых комбикормов не менее 1-2 часа;

- для плавающих продукционных прудовых карповых кормов - не менее 30 мин;

- для стартовых (для всех видов рыб) - не менее 10 мин;

- для рыб, выращиваемых в индустриальных условиях (садки, бассейны, замкнутые системы) водостойкость кормов должна составлять 20 мин.

Объемный метод определения водостойкости. Для определения частичного набухания гранул берут две параллельные пробы по 10 шт. гранул каждого исследуемого корма.

До начала исследования гранулы каждой пробы измеряют штангенциркулем с точностью до 0, 1 мм для определения среднего объема и погружают в сосуд с водой. Желательно, чтобы объем воды в сосудах превышал объем гранул не менее, чем 10 раз. Длительность опытов определяется поставленными задачами и составляет 10, 20, 30, 40 мин. По окончании каждой экспозиции опытные гранулы с помощью пинцета извлекают из колб, скальпелем снимают набухшую часть корма. Сохранившуюся часть гранул измеряют тем же методом и вычисляют среднюю величину. Затем по разности определяют скорость набухания в процентах к первоначальной величине. Расчет набухания проводят по формуле 1:

A=100-[(а-b)/a]× 100, (1)

где A - скорость набухания, %; а - первоначальный объем гранул, мм; b - конечный объем гранул, мм.

Весовой метод определения водостойкости. Кроме изменения диаметра и длины гранул в результате набухания исследуют и изменение массы. Для исследования скорости набухания необходимо взять две параллельные пробы по 10 гранул двух марок комбикорма. До начала экспозиции определяется масса каждой пробы, которые затем погружаются в сосуды с водой. Через определенное время каждая группа проб извлекается из воды, гранулы очищают от набухшей части, доводят до постоянной, определяют среднюю массу каждой пробы. Скорость определяют по абсолютной сухой массе по формуле 2:

A=[(W-W₁)× 100 ]/W, (2)

где A - скорость набухания, %; W- средняя начальная масса гранул, мг; W₁ - средняя конечная масса гранул, мг.

Полное набухание гранул рекомендуется определять с момента их погружения в воду до полного размягчения. С этой целью подготавливают ряд параллельных проб по 10 гранул в каждой и по двум-трем пробам выявляют приблизительное время полного набухания. Затем закладывают полную серию проб и примерно за 25-30 мин. до ориентировочного времени, через каждые 5 мин., определяют время полного набухания. Момент полного набухания определяют путем слабого нажатия острием препаровальной иглы на вертикально установленные гранулы.

Интенсивность размывания гранулированного корма определяют тем же методом, что и скорость полного набухания. Этот метод позволяет определять механическую прочность гранул в набухшем состоянии. Полное размывание определяют по деформации гранул исследуемого корма, при этом происходят не только механические потери, но и экстрагирование питательных веществ. Длительность процесса обычно фиксируют визуальными наблюдениями.

Интенсивность экстрагирования питательных веществ определяют по пробам исследуемого корма. В две колбы помещают не менее 10 гранул разных марок комбикорма, добавляют воды, так чтобы объем жидкости в 50 раз превосходил объем гранул. Через определенные промежутки времени воду сливают, гранулы извлекают из воды, подсушивают на фильтровальной бумаге и проводят измерения диаметра и длины гранул. Расчет проводят по формуле 3:

A=100-[(a²h-bh₁)/ah]× 100, (3)

где A - скорость набухания, %; а - первоначальный диаметр гранул, мм; b - конечный диаметр гранул; мм, h – первоначальная длина гранул, мм; h₁ – конечная длина гранул, мм.

Влажность корма - важный показатель оценки качества, так как увеличение влажности ускоряет процесс порчи любых видов кормов. Массовая доля влаги неразрывно связана со сроками хранения комбикормов. Чрезмерное увлажнение и недостаточная сушка гранул приводят к плесневению гранул, причем при отсутствии надлежащих условий хранения они через 2-3 дня становятся непригодными и даже опасными для рыб, кроме того, значительное содержание влаги затрудняет гранулирование кормосмеси: при выходе из матрицы гранулы набухают, на их поверхности образуются трещины. Влажность комбикормов не должна превышать величины, указанной в сертификате. По нормативно-технической документации максимальная влажность готовой продукции не должна превышать 13, 5%.

Ход определения. Сущность метода определения предусматривает подготовку и проведение испытания. В предварительно высушенные до постоянной массы бюксы берут две пробы исследуемого продукта (около 5 г каждая), взвешенные с точностью до 0, 01 г. Исследуемый корм тонким слоем рассыпают по дну бюкса. Открытые бюксы вместе с кормом переносят в сушильный шкаф нагретый до температуры 130 º С и высушивают в течение 40 мин. Определяют разницу между начальной и конечной массой, что и является количеством влаги в исследуемом корме.

Перекисное и кислотное числа. Отличительной способностью жиров является их повышенная чувствительность к окислению при хранении и после введения в состав комбикорма.

Липиды легко деградируют под действием тепла, света и влажности при ненадлежащем и продолжительном хранении. Скорость окисления зависит также от соотношения жирных кислот в составе добавки. Чем больше в жире ненасыщенных жирных кислот, тем окисление происходит быстрее. Кроме того, в составе жировой добавки могут присутствовать не только нейтральные жиры, но и свободные жирные кислоты, накопленные в результате гидролиза жира с участием воды.

После введения жира в комбикорм, имеющаяся там свободная влага, чаще всего возбуждает процесс гидролиза с постепенным накоплением свободных жирных кислот.

Конечные продукты окисления жирных кислот — остро токсические вещества для рыб. Токсичность жира (комбикорма с его включением) определяется уровнем накопления перекисей (конечных продуктов их превращений) и выражается показателем перекисного числа жира. По мере хранения кормовых жиров и продуктов их содержащих, перекисное число постепенно растёт. В свежих жирах, полученных из качественного сырья, перекиси отсутствуют, а уровень перекисного числа в них не превышает 0, 03%J2.

Перекисное число - количество граммов йода, выделившееся из йодистого калия перекисями, содержащимися в 100 г корма.

Существуют два метода определения перекисного числа.

1. До начала исследований проводят определение количества жира в корме, для этого в колбу с притертой крышкой вносят 10 г корма и заливают 50 мл хлороформа. Экстракция жира из корма длится 3 ч, в течение которых корм постоянно перемешивают, затем пробу фильтруют через бумажный фильтр - синяя лента. Остаток на фильтре промывают порционно хлороформом, и объем фильтрата доводится до 50 мл. Из фильтра отбирают 10 мл во взвешенный, с точностью до 0, 01 г бюкс, и 10 мл в колбу для титрования.

Бюкс помещают под тягу и выдерживают до полного испарения хлороформа, затем взвешивают. Содержание жира в корме рассчитывают по разнице между пустым и бюксом с жиром, а затем умножают на 50.

К 10 мл фильтрата приливают 15 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл насыщенного раствора йодистого калия, ставят в темное место на 2 минуты, затем приливают 50 мл дистиллированной воды и 1 мл крахмала. Титруют выделившийся йод до появления устойчивого синего цвета. Одновременно определяют поправку раствора гипосульфита.

Перекисное число определяю по формуле 4:

, (4)

где ПЧ –перекисное число, %; V - объем тиосульфата, пошедший на титрование, мл; К – поправка тиосульфата; М – масса жира в 100 г корма.

Установлено, для молоди ценных видов рыб корм следует считать токсичным при перекисном числе более 0, 2% йода, для взрослых - более 0, 3% и для карпа - более 0, 5% йода.

2. В коническую колбу помещают 5 г измельченного корма и приливают 25 мл хлороформа, встряхивают в течение 2 минут и фильтруют через бумажный фильтр. Из фильтрата отбирают 5 мл жидкости, приливают 4 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл насыщенного раствора иодистого калия. Оставляют на 2 – 3 минуты для выделения перекисей. После чего в колбу вносят 20 мл дистиллированной воды и 0, 5 мл свежеприготовленного раствора крахмала. Раствор титруют свежим 0, 001 н раствором тиосульфата натрия до синего цвета. Определение перекисного числа проводят по количеству пошедшего на титрование раствора тиосульфата – если на титрование пошло до 8 мл раствора, то корм хороший, от 8 до 12 мл – средний, а если более 12 мл корм плохой.

Перекиси являются сильными окислителями, ускоряющими разрушение не только самих жиров, но и жирорастворимых витаминов А, Д, Е, а также каротиноидов в комбикорме. Перекисные радикалы разрушают липидные структуры витаминов и снижают активность ферментов, участвующих в липидном расщеплении. Особенно сильно страдает функция поджелудочной железы. Сама железа гипертрофируется. Прогорклые жиры образуют с солями кальция и магния мыла, которые в организме не усваиваются. В результате возникает расстройства пищеварения и резко падает обеспеченность организма, особенно по кальцию.

Окисление жиров снижает их биологическую ценность и приводит к быстрой потере качества кормов, а скармливание рыбам кормосмесей с повышенным содержанием окисленного жира отрицательно влияет на состояние здоровья, продуктивность и воспроизводительные способности рыб.

В результате действия окисленных жиров у рыб нарушаются процессы пищеварения, в частности блокируется расщепление белка и углеводов, снижается усвоение витаминов В₁, В₃, В₆ и Е, падает доступность лизина, метионина, триптофана.

Свободные радикалы окисленных жиров повреждают мембраны клеток и, прежде всего, стенок кровеносных сосудов.

Кислотное число жира - содержание в жире кормов свободных жирных кислот, эквивалентное миллиграммам гидроокиси калия (КОН), необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 грамме жира

Для его определения берут навеску комбикорма массой 25 г, мясокостной муки - массой 10 г, при испытании белково-жирового концентрата или рыбной муки - массой 2 г.

Навеску переносят в колбу вместимостью 250 мл, приливают 80 мл спирто-хлороформной смеси. Полученную суспензию встряхивают в течение 5 мин, затем фильтруют, используя при этом воронку Бюхнера с бумажным фильтром и колбу с тубусом.

Фильтрат переносят в колбу вместимостью 100 мл. В нее же добавляют остатки экстракта со стенок колбы с тубусом, смывая их два раза 10 мл спирто-хлороформной смеси. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

Для титрования в стакан вместимостью 50 мл пипеткой вносят 30 мл фильтрата и опускают туда же смесительный стержень. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды рН-метра.

Титрование экстракта раствором гидроокиси калия проводят до эквивалентной точки в интервале рН от 10 до 12.

Для определения массы жира одновременно с отбором экстракта для титрования отбирают еще 15 мл фильтрата и помещают его в предварительно высушенный до постоянной массы металлический бюкс. Бюкс с фильтратом помещают на песочную баню, нагретую до 200 °С и выпаривают до полного исчезновения запаха хлороформа (8-10 мин), затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массу жира, содержащегося в 30 мл фильтрата взятого для титрования, вычисляют по разности массы бюксы с высушенным жиром и пустой бюксы и умножают на 2.

Кислотное число жира в миллиграммах гидроокиси калия на 1 г жира вычисляют по формуле 5:

, (5)

где 5, 611 - массовая концентрация гидроокиси калия в растворе молярной концентрации 0, 1 моль/дм; К – коэффициент поправки раствора гидроокиси калия; V - объем раствора гидроокиси калия, пошедший на титрование, мл; m - масса жира, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности, равной 0, 95 не должны превышать d = 0, 04 + 0, 083Х (где Х - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений).

Вычисления производят с точностью до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака. Погрешность методики выполнения измерений составляет ±0, 4 мг.

Химический анализ кормов проводят по необходимости современными инструментальными методами, к которым относятся оптические, масс-спектрометрические, электрохимические, хроматографические и другие физико-химические методы определения состава вещества.

Для определения макро-, микро- и токсичных элементов в кормах используются методы атомной спектрометрии, в частности атомно-эмиссионный и атомно-абсорбционный методы анализа.

Метод атомно-эмиссионной спектроскопии основан на термическом возбуждении свободных атомов или одноатомных ионов и регистрации оптического спектра испускания возбужденных атомов. В качестве источников света для атомно-эмиссионного анализа используют пламя горелки или различные виды плазмы.

Для получения спектров испускания элементов, содержащихся в образце, анализируемый раствор вводят в пламя. Излучение пламени поступает в монохроматор, где оно разлагается на отдельные спектральные линии. Качественный анализ проводится по положению линий в спектре, а интенсивность спектральной линии характеризует количество вещества.

Метод атомно-эмиссионной спектроскопии – самый распространенный экспрессный высокочувствительный метод идентификации и количественного определения элементов в газообразных, жидких и твердых веществах.

Важным достоинством метода по сравнению с другими оптическими спектральными, а также многими химическими и физико-химическими методами анализа является возможность бесконтактного, экспрессного, одновременного количественного определения большого числа элементов в широком интервале концентраций с приемлемой точностью при использовании малой массы пробы (рис. 2).

Рисунок 2 – Спектрофотометр

Суть атомно-абсорбционного методаанализа состоит в том, чтобы просветить монохромным светом атомизированную пробу, затем разложить свет, прошедший через пробу световым диспергатором и детектором зафиксировать поглощение. Таким образом, если в атомно-эмиссионном методе источником излучения служит сама проба, то в атомно-абсорбционном методе источником света является отдельный источник.

Спектрометры измеряют концентрацию элементов в жидких пробах методом атомно-абсорбционного анализа с пламенной и электротермической атомизацией исследуемых образцов. Управление процессом измерения и обработка полученной информации производится с помощью компьютера.

Атомно-абсорбционные спектрометры позволяют анализировать практически любые вещества с высокой точностью.

Минусом методов атомной спектрометрии являются высокие требования к подготовке проб, квалификация персонала и большое время анализа.

Инфракрасный метод анализа –физический метод, основанный на измерении спектров поглощения в ближней инфракрасной области и их обработки с использованием методов множественного регрессионного анализа. Слабая абсорбция в ближней ИК-области и использование диффузного отражения от анализируемой пробы дают возможность выполнять прямой анализ продукта, что практически исключает сложную подготовку и существенно увеличивает измеряемые концентрации. Диффузная отражательная спектроскопия в ближней ИК-области спектра позволяет осуществлять определение значительного числа показателей в продуктах сложного химического строения (рис. 3).

Рисунок 3 – ИК анализаторы

Применяются для количественного анализа, определения характеристик или идентификации крупно- и мелкодисперсных твердых, жидких и пастообразных продуктов. При анализе образец измельченного продукта помещают в кювету с прозрачным окном и освещают излучением с длинами волн, лежащими в ближней ИК-области спектра. Время анализа – 2 минуты, что включает снятие спектра встроенного в прибор эталона, снятие спектра анализируемого образца и обработку полученных данных при помощи встроенного в прибор или внешнего компьютера.

Прибор также позволяет осуществлять расчет чистой энергии, метаболируемой энергии и общего количества перевариваемых веществ в кормах и комбикормах.

Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии— один из эффективных методов разделения сложных смесей веществ. Принцип жидкостной хроматографии состоит в разделении компонентов смеси, основанном на различии в равновесном распределении их между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых неподвижна, а другая подвижна.

Жидкостная хроматография применяется при определении и фракционировании высокомолекулярных лабильных соединений биологического происхождения: нуклеиновых кислот и белков.

Отличительной особенностью высокоэффективной жидкостной хроматографии является использование высокого давления (высоких скоростей потока) и мелкозернистых сорбентов на основе жестких матриц. Это позволяет разделять сложные смеси веществ быстро и полно (среднее время анализа от 3 до 30 мин).

Однако химический анализ состава кормов не дает полного представления об их питательности. Более точно определить питательность корма можно лишь в процессе изучения его действия на организм рыбы или метод биологических испытаний. Одним из методов может быть определение переваримости кормов.

Для этого в опытную группу подбирают не менее трех рыб одной породы и пола, близких по размеру, возрасту, массе, физиологическому состоянию. Они должны быть типичными для пруда, где намечено использование испытуемого корма.

У половозрелых подопытных рыб измеряют длину и массу, определяют пол, возраст, у молоди – этап развития. Травмирование при этом не допускается. Подготовленных рыб помещают в аквариум (бассейн) за 1 сутки или более до начала опыта, чтобы они адаптировались в новых условиях. При этом рыб выдерживают без пищи в течение 1 суток или более. В процессе опыта устанавливают приближенный к производственным условиям режим кормления и содержания (гидрохимический режим, плотность посадки, кратность кормления).

Весь опыт разделяется на два периода:

1) предварительный;

2) основной.

Предварительный период составляет 2–3 дня, если испытуемый корм не отличается или мало отличается от ранее скармливаемого. Если испытуемый корм существенно отличается от ранее скармливаемого, то продолжительность предварительного периода увеличивается до 10 дней. В этот период исследуют поедаемость корма, ведется учет заданного корма и несъеденных остатков.

Основной (учетный) период составляет 3–7 дней. Кроме показателей, учитываемых в предварительном периоде, добавляется сбор и учет количества выделенных рыбами экскрементов. Количество съеденного корма определяется как разность между массой заданных кормов и несъеденного остатка. Перед взвешиванием собранные остатки корма и экскременты просушивают на фильтровальной бумаге.

При этом ведется также тщательный учет условий содержания (температуры, концентрации кислорода в воде и др. ), физиологического состояния рыб.

По результатам химического анализа корма, экскрементов, учета количества съеденного корма и выделенных экскрементов рассчитывают переваримость питательных веществ корма.

12 Следующая ⇒