Определение содержания растворенного в воде кислорода.

Определение содержания растворенного в воде кислорода.

Определение содержания растворенного в воде кислорода проводят двумя способами: йодометрическим и колориметрическим с применением метиленового

голубого, основанного на количественном окислении кислородом.

Колориметрический метод пригоден для определения малых концентраций

кислорода.

Йодометрическое определение по Винклеру применяют при содержании

О₂ более 0,2 мг/л. Через колбу или парфюмерную склянку на 200—300 мл с точно измеренным (взвешиванием) объемом пропускают по опущенной на дно склянки

стеклянной трубке (dвн = 4 ÷5 мм) исследуемую воду с температурой не выше

30°С до заполнения склянки, а затем и ведерко, в котором установлена склянка,

и создания над горлышком склянки слоя воды не менее 5—7 см (рис. 3.11, а).

Количество пропускаемой воды должно быть не меньше 8—10-кратного объема колбы или парфюмерной склянки. Диаметр горлышка склянки должен

быть в 2—2,5 раза больше наружного диаметра трубки, и проток воды должен

быть спокойным. Попадание пузырьков воздуха в склянку должно быть исключено.

По окончании заполнения склянки и ведерка водой трубку из склянки

осторожно вынимают, сразу же после выемки трубки из горлышка склянки

отводят кончик трубки в сторону.

Затем в склянку, находящуюся под водой, при помощи пипеток с тонкими

оттянутыми концами вводят по 1 мл марганцового раствора (МnSО₄ — МnCl₂) и

щелочного раствора йодистого калия (КJ + NаОН); под водой же закрывают

склянку косо срезанной резиновой пробкой, не допуская попадания под пробку

пузырька воздуха. Плотно закрыв под водой склянку, ее вынимают из ведерка,

перемешивают содержимое, несколько раз опрокидывая склянку, чтобы все ее

содержимое помутнело (белый цвет мути свидетельствует об отсутствии или

малом содержании кислорода, желтоватый цвет — о его наличии). Затем в

течение нескольких минут дают осадку осесть, и, открыв склянку, вводят в нее

3 мл H₂SO₄. Закрыв пробкой склянку, ее содержимое перемешивают. Затем в

лаборатории его переливают из склянки в коническую колбу и, прилив 1 мл

крахмала, титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия до исчезновения

синей окраски.

Йодометрическое определение кислорода с двойным отбором проб (рис. 3.11, б) является модификацией метода Винклера, позволяющей уменьшить погрешности, вызванные наличием в воде восстановителей и окислителей, а также повышенной температурой воды.

В две одинаковые склянки емкостью примерно по 0,5 л отбирают, как описано выше, анализируемую воду. В одну склянку вводят 1 мл раствора соли марганца, точно 3 мл раствора щелочи, содержащего в 100мл дистиллированной воды 36 г NаОН, 20 г КJ и 0,05 г КJОз; склянку закрывают под водой, содержимое перемешивают и дают осадку несколько осесть. После этого вводят кислоту, снова перемешивают и оттитровывают выделившийся йод 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. Расход тиосульфата А₁ отвечает содержанию кислорода в объеме первой склянки Vi, введенному количеству йодата калия, содержанию окислителей минус содержание восстановителей также в объеме склянки Vi.

Во вторую склянку вводят сначала кислоту, а затем ровно 3,00 мл щелочного раствора, содержащего йодид и йодат калия, и, наконец, 1 мл раствора марганца. Выделившийся йод оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. Расход А₂отвечает количеству введенного йодата, а также окислителям минус восстановители в объеме склянки V₂.