Лабораторная работа №11. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате». Теоретические основы. Ход выполнения работы

Лабораторная работа №11

«Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате»

Цель работы: Научиться проводить гравиметрическое определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидрате.

Оборудование: Термохимические и аналитические весы, сушильный шкаф, бюксы, тигельные щипцы, кристаллический хлорид бария.

Теоретические основы

Кристаллизационной называют воду, входящую в структуру кристаллов некоторых веществ - кристаллогидратов. Содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах отвечает определенным химическим формулам, например ВаС1₂∙ 2Н₂О, CuS0₄ ∙5H₂0, Na₂SQ₄∙7H₂0, Na₂B₄0₇∙10Н₂О и т. д.

Определение кристаллизационной воды является одним из простых методов гравиметрического анализа. Оно основано на том, что при нагревании кристаллогидраты разлагаются с вы-
делением воды.

Для проведения определения навеску кристаллогидрата (например, ВаС1₂-2Н₂0) помещают в бюкс, нагревают до 120—125 °С в сушильном шкафу до тех пор, пока не перестанет изменяться масса (высушивание до постоянной массы), что свидетельствует о том, что вся кристаллизационная вода удалена.
Масса ее равна разности между массами вещества до и после высушивания.

Для того чтобы проверить правильность результата анализа по формуле хлорида бария, для определения следует взять перекристаллизованную химически чистую соль.

Ход выполнения работы

ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЬ ДЕЙСТВИЙ	СПОСОБ ВЫПОЛНЕНИЯ

1. Взвешивание.	Бюкс вначале взвешивают на технических весах с точность ±0,01г, затем на аналитических весах с точностью до±0,0002г.
2. Доведение массы бюкса и тигля до постоянного значения.	Бюкс высушивают в сушильном шкафу, при температуре 100-120⁰С в течение 20-30 минут (крышка бюкса снята). Для охлаждения бюкс помещают в эксикатор на 20 минут, затем снова взвешивают. Операции (высушивание бюкса, охлаждение, взвешивание) повторяют до тех пор, пока их масса не станет постоянной, т.е. результаты двух последних взвешиваний совпадают или отличаются не более чем на 0,0002г.
3.Высушивание.	Бюкс с навеской помещают в сушильный шкаф, ставя крышку бюкса на ребро. Высушивание проводят при 120^о в течение 1,5-2 ч, затем бюкс переносят в эксикатор и после охлаждения (через 30 мин) взвешивают, закрыв его крышкой. Повторное высушивание проводят в течение 1 часа при той же температуре, после чего бюкс снова охлаждают и взвешивают. Высушивание считают законченным,если результаты второго взвешивания отличаются не более чем на 0,0005 г. Если результаты взвешивания резко отличаются, высушивание повторяют.
4. Расчет результатов анализа.	Содержание кристаллизационной воды (%) рассчитывают по формуле: ω н₂о =- где, а – масса навески до высушивания, г; а₁- масса навески после высушивания, г.

Результаты всех взвешиваний записывают в лабораторный журнал.

Высушенные в сушильном шкафу (или электрической печи) предметы нельзя оставлять на воздухе, так как они при остывании снова поглощают из воздуха влагу, отчего масса их может увеличиться.

После охлаждения бюкса его вместе с крышкой взвешивают на аналитических весах.

2.Взвешивают на технических весах приблизительно 1,4-1,5 г свежеперекристаллизованного ВаС1₂ ∙2Н₂0, помещают навеску в бюкс и, закрыв крышкой, взвешивают на аналитических весах.

Открыв бюкс, помещают крышку сверху бюкса на ребро и ставят на полку (не на дно) сушильного шкафа. Выдерживают бюкс в шкафу при температуре около 125 °С приблизительно 2 ч. Затем тигельными щипцами переносят бюкс и крышку его в эксикатор. Через 20 мин бюкс, закрытый крышкой, взвешивают на аналитических весах. Снова ставят бюкс с веществом в сушильный шкаф и выдерживают его там (открыв крышку) еще около 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Эти операции повторяют до тех пор, пока результаты последующего и предыдущего взвешивания будут различаться не более чем на 0,0002 г.

3.Результаты всех взвешиваний записывают в лабораторный журнал.

Пример вычисления.

Масса бюкса 10,5895 г. масса бюкса
с ВаС1₂∙2Н₂0 12,0470 г, навеска ВаС1₂∙2Н₂0 1,4575 г.

Масса бюкса с веществом после высушивания: 1-е высушивание 11,9561 г.

2-е высушивание 11,8333 г,

3-е высушивание 11,8333 г.

Содержание кристаллизационной воды в навеске равно
12,0470—11,8333 = 0,2137 г.

Массовая доля кристаллизационной воды в кристаллогидрате ВаС1₂∙2Н₂0 на основании полученных данных

Рассчитав по формуле действительное содержание кристаллизационной воды в ВаС1₂-2Н₂0, вычисляют абсолютную и относительную погрешности определения:

в 244,3 г ВаС1₂-2Н₂0 содержится 36,03 г Н₂0

в 100 г ВаС1₂-2Н₂0 содержится г Н₂0

или массовая доля Н₂0 в ВаС1₂∙2Н₂0= 14,75%.

Значит, абсолютная ошибка определения составила 14,66—— 14,75 = —0,09%, относительная ошибка ( 0,091 • 100)/14,75 = 0,61%.

4.Проводим необходимые вычисления.

5.Делаем выводы.