Методы выделения биологически активных веществ

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования

«Национальный исследовательский Томский политехнический Университет»

«Химия и технология биологически активных веществ»

Получение пектина

отчет по лабораторной работе

по дисциплине:

Методы выделения биологически активных веществ

из природного сырья

Исполнитель:
магистрант группы	гр. 4ГМ91	Долгова С.В.	23.09.19

Руководитель:
к.т.н., доцент		Штрыкова В.В.

Томск - 2019

1. Введение

Пектин – высокомолекулярное вещество (молекулярный вес до 200000). Его структурная формула представляет собой полигалактуроновую кислоту, частично этерифицированную метиловым спиртом.

Присутствуют во всех высших растениях, особенно во фруктах, и в некоторых водных растениях — примером является взморник морской. Пектины, являясь структурным элементом растительных тканей, способствуют поддержанию в них тургора, повышают засухоустойчивость растений, устойчивость овощей и фруктов при хранении. Используются в пищевой промышленности — в качестве структурообразователей (гелеобразователей), загустителей, а также в медицинской и фармацевтической промышленности — в качестве физиологически активных веществ, также в виде модифицированного пектина, с полезными для организма человека свойствами. Пектин является гелеобразователем, стабилизатором, загустителем, влагоудерживающим агентом, осветлителем, веществом, облегчающим фильтрование и средством для капсулирования, зарегистрирован в качестве пищевой добавки E440.

Пектин для применения в пищевой и фармацевтической промышленности получают кислотной экстракцией из цитрусовых (лайм, лимон, апельсин, грейпфрут), яблочных выжимок, жома сахарной свеклы, морской травы, или из корзинок подсолнечника. Технологическая схема получения пектина предусматривает его экстрагирование из исходного сырья, очистку, осаждение органическими растворителями, сушку, измельчение и т. н. стандартизацию. Стандартизация представляет собой процесс модификации свойств пектина, достигаемой физическими и химическими способами, с целью приведения их в соответствие с технологическими и рецептурными требованиями производства различных групп пищевых и непищевых продуктов.

2. Свойства целевого продукта по литературным данным

Формула	Мол. масса	Т_пл. в ⁰С	Т _кип. в ⁰С	Плотность	Примечание
	От 150000 до 360000	-	-	Сыпучее вещество	Разлагаектся при температуре выше 100 ℃

3. Перечень исходных веществ с указанием используемых загрузок

1. Корочки плодов цитрусовых 114 г

2. HCl (0,03н) 200 мл

3. Спирт500 мл

Аммиак, вода

4. Перечень оборудования:

1. Плоскодонная колба 500 мл

2. Обратный холодильник

3. Воронка Бюхнера

4. Воронка коническая стеклянная

5. Выпарная чашка

6. Водяная баня

7. Электрическая плитка

8. Термометр

5. Схема прибора

6. Главные этапы синтеза

Корочки плодов помело поместили в плоскодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и залили спиртом. Колбу нагревали в течение 1 часа на водяной бане при температуре 78 ℃. Затем материал отжали через синтетическую безворсовую ткань и повторно залили спиртом. Операцию повторяли трижды (до тех пор, пока спиртовой экстракт не стал слабо окрашен). Отмытую массу поместили в колбу, снабженную обратным холодильником, залили 200 мл 0,03н HCl и нагревали 1 час на кипящей водяной бане. Горячую вытяжку фильтровали через вату, помещенную в стеклянную коническую воронку. Осадок на фильтре дважды промыли небольшими порциями горячей воды для инъекций. Фильтрат охладили и нейтрализовали аммиаком до слабокислой реакции (по лакмусу), после чего упарили в выпарной чашке на водяной бане до 80 мл. К полученному объему добавляют 160 мл спирта. Выпавший сырой пектин отделяют фильтрованием, перенесли на чашку Петри и сушили в сушильном шкафу при температуре 45 ℃.

7. Выход пектина составил 24,9 г из 114 г материала.

8. Вывод.

Получили пектин из корочек плодов помело путем процесса гидролиза-экстрагирования.

9. Ответы на контрольные вопросы.

1. Пектин является макромолекулярным соединением, главный компонент которого – полигалактуроновая кислота. Карбоксильные группы частично этерифицированы метиловым спиртом или амидированы (амидированные пектины), вторичные гидроксильные группы могут быть частично ацетилированы.

2. В молекулы пектина могут быть встроены остатки рамнозы. Нейтральные сахара, например арабиноза, галактоза и ксилоза, присутствуют в молекуле пектина в виде боковых цепочек. Необходимость минимального количества восстанавливающих сахаров в сырье обуславливается тем, что при реакции с аминокислотами образуются меланоидины – окрашенные продукты.

3. На начальном этапе получения пектина измельченные корочки плодов помело заливают спиртом с целью удаления эфирных масел.

4. Фильтрат нейтрализуют аммиаком именно до слабокислой реакции так как избыток кислоты подавляет диссоциацию карбоксильных групп пектиновой кислоты, что снижает студнеобразующую способность пектинового раствора.

5. Переосаждение - повторное растворение и осаждение, используется, если в осадок выпадает не одно, а несколько веществ. В этом случае подбирают реагент таким образом, чтобы в результате реакции в осадке или в надосадочной жидкости осталось только одно соединение.