Определение органически связанного азота

Дисциплина «Методы фармакопейного анализа»

Для студентов 2 курса специальность 33.05.01 «Фармация»

На неделе с 16.03.20 по 20.03.20 предлагается изучить, следующую тему:

«Определение органически связанного азота

методом Кьельдаля»

Уважаемые студенты!

для получения зачета по данной теме вам необходимо:

1. Изучить ОФС «Определение органически связанного азота» ГФ14 (femb.ru/femb/pharmacopea.php).

2. Выполнить индивидуальный вариант теоретического задания.

Протокол по варианту, предложенному вашим преподавателем, вы должны выполнить в тетради письменно и прислать сканы или фото своим преподавателям, каждый лист должен быть подписан (Ф.И.О., дата и подпись).

Вариант 1.

1. Напишите уравнения реакции, лежащие в основе метода определения азота по Къельдалю.

2. Проводили количественное определение субстанции дипрофиллина (М.м. 254,25):

(Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Къельдаля емкостью 200 мл и далее поступают, как указано в статье «Определение азота в органических соединениях».

1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты соответствует 0,006356 г С₁₀H₁₄N₄O₄, которого в препарате должно быть не менее 98,5%.)

На титрование навески 0,1023 г затратили 15,84 мл титранта (К=1,01), на контрольный опыт – 0,1 мл.

Вычислите содержание дипрофиллина в субстанции. Соответствует ли содержание дипрофиллина требованию ГФ? Чему равен фактор эквивалентности в данном случае?

3. Рассчитайте титриметрический фактор пересчета для количественного определения по методу Къельдаля для субстанции амброксола гидрохлорида (М.м. 414,6).

Вариант 2.

1. Какие катализаторы рекомендуются ГФ для стадии минерализации пи количественном определении азота в органических соединениях по методу Къельдаля?

2. Проводили количественное определение раствора аминазина 2,5% для инъекций (М.м. 355,33):

Количественное определение. 5 мл препарата, взятые пипеткой, помещают в колбу прибора для определения азота и далее поступают, как указано в статье «Определение азота в органических соединения».

1 мл 0,1 г раствора соляной кислоты соответствует 0,01776 г C₁₇H₁₉ClN₂S · HCl, содержание которого в 1 мл препарата должно быть 0,024-0,026 г.)

На титрование 5 мл раствора затратили 7 мл титранта (К=0,99), на контрольный опыт – 0,9 мл.

Вычислите содержание аминозина в растворе для инъекций. Соответствует ли содержание аминазина требованию ГФ? Чему равен фактор эквивалентности в данном случае?

3. Рассчитайте титриметрический фактор пересчета для количественного определения по методу Къельдаля для субстанции амлодипина безилата (М.м. 567,1).

Вариант 3.

1. Для каких соединений применяют метод Къельдаля?

2. Проводили количественное определение субстанции прозерина (М.м. 334,39):

(Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 75 мл воды в колбе Къельдаля емкостью 250 мл. колбу присоединяют к прибору для отгонки аммиака, добавляют 15 мл 30% раствора едкого натра и отгоняют диметиламин в приемник, куда предварительно налито 15 мл борной кислоты и 8 капель смешанного индикатора. Собирают 200 мл отгона и титруют 0,1 н раствором соляной кислоты.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты соответствует 0,03344 г C₁₃H₂₂N₂O₆S, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.)

На титрование навески массой 0,5178 г затратили 15,7 мл титранта (K=1,012), на контрольный опыт – 0,5 мл.

Вычислите содержание прозерина в субстанции. Соответствует ли содержание прозерина требованию ГФ? Чему равен фактор эквивалентности в данном случае?

3. Рассчитайте титриметрический фактор пересчета для количественного определения по методу Къельдаля для субстанции лозартана калия (М.м. 461,0).

Вариант 4.

1. Перечислите варианты метода Къельдаля.

2. Проводили количественное определение субстанции оксафенамида (М.м. 229,24)

(Количественное определение. Около 0,25 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Къельдаля емкостью 250 мл, прибавляют 1 г растертой смеси сульфата калия и сульфата меди, взятых в соотношении 10 : 1, 3 г селена и 7 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают воронкой и содержимое её кипятят в течение 2,5 – 3 часов. Затем смесь охлаждают, приливают 20 мл воды, присоединяют к прибору для определения азота и далее поступают, как указано в статье «Определение азота в органических соединениях».

1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты соответствует 0,02292 г C₁₃H₁₁NO₃, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0 %.)

На титрование навески массой 0,2545 г затратили 10 мл титранта (К=1,009), на контрольный опыт – 0,2 мл.

Вычислите содержание оксафенамида в субстанции. Соответствует ли содержание оксафенамида требованию ГФ? Чему равен фактор эквивалентности в данном случае?

3. Рассчитайте титриметрический фактор пересчета для количественного определения по методу Къельдаля для субстанции никотиноил гамма-аминомасляной кислоты (М.м. 230,20).

Вариант 5.

1. Каким образом определяют конечную точку титрования при количественном определении азота методом Къельдаля?

2. Проводили количественное определение субстанции гексамидина (М.м. 218,26)

(Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помешают в колбу Кьельдаля емкостью 200 мл и далее поступают, как указано в статье «Определение азота в органических соединениях».

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,01091 г C₁₂H₁₄N₂O₂, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.)

На титрование навески массой 0,1009 г затратили 10,5 мл титранта (К=0,992), на контрольный опыт – 1,2 мл.

Вычислите содержание гексамидина в субстанции. Соответствует ли содержание гексамидина требованию ГФ? Чему равен фактор эквивалентности в данном случае?

3. Рассчитайте титриметрический фактор пересчета для количественного определения по методу Къельдаля для субстанции левофлоксацина (М.м. 370,38).

Вариант 6.

1. Перечислите основные узлы прибора для определения азота методом Къельдаля.

2. Проводили количественное определение субстанции дипрофиллина (М.м. 254,25):

На титрование навески 0,1056 г затратили 16,84 мл титранта (К=1,00), на контрольный опыт – 0,8 мл.

3. Рассчитайте титриметрический фактор пересчета для количественного определения по методу Къельдаля для субстанции прокаина гидрохлоида (М.м. 272,77).

Вариант 7.

1. Напишите формулы для рассчета количества азота по методу Къельдаля.

2. Проводили количественное определение раствора аминазина 2,5% для инъекций (М.м. 355,33):

(Количественное определение. 5 мл препарата, взятые пипеткой, помещают в колбу прибора для определения азота и далее поступают, как указано в статье «Определение азота в органических соединения».

На титрование 5 мл раствора затратили 6,2 мл титранта (К=1,003), на контрольный опыт – 0,7 мл.

3. Рассчитайте титриметрический фактор пересчета для количественного определения по методу Къельдаля для субстанции прометазина гидрохлорида (М.м. 320,88).

Вариант 8.

1. В каких случаях используют микрометод Къельдаля?

2. Проводили количественное определение субстанции прозерина (М.м. 334,39):

Параллельно проводят контрольный опыт.

На титрование навески массой 0,5268 г затратили 15,8 мл титранта (К=1,002), на контрольный опыт – 0,2 мл.

3. Рассчитайте титриметрический фактор пересчета для количественного определения по методу Къельдаля для субстанции рибавирина (М.м. 244,20).

Вариант 9.

1. В чем состоит метод обратного титрования по Къельдалю.

2. Проводили количественное определение субстанции оксафенамида (М.м. 229,24)

(Количественное определение. Около 0,25 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Къельдаля емкостью 250 мл, прибавляют 1 г растертой смеси сульфата калия и сульфата меди, взятых в соотношении 10:1, 3 г селена и 7 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают воронкой и содержимое её кипятят в течение 2,5 – 3 часов. Затем смесь охлаждают, приливают 20 мл воды, присоединяют к прибору для определения азота и далее поступают, как указано в статье «Определение азота в органических соединениях».

На титрование навески массой 0,2584 г затратили11,9 мл титранта (К=0,98), на контрольный опыт – 0,4 мл.

3. Рассчитайте титриметрический фактор пересчета для количественного определения по методу Къельдаля для субстанции сульфагуанидина (М.м. 214,24).

Вариант 10.

1. В чем особенность метода Къельдаля для определения азота в препаратах крови?

2. Проводили количественное определение субстанции гексамидина (М.м. 218,26)

На титрование навески массой 0,1009 г затратили 9,6 мл титранта (К=1,01), на контрольный опыт – 1,2 мл.

3. Рассчитайте титриметрический фактор пересчета для количественного определения по методу Къельдаля для субстанции тиамазола (М.м. 114,17).