Главная Контакты Случайная статья Автоматизация Антропология Археология Архитектура Биология Ботаника Бухгалтерия Военная наука Генетика География Геология Демография Деревообработка Журналистика Зоология Изобретательство Информатика Искусство История Кинематография Компьютеризация Косметика Кулинария Культура Лексикология Лингвистика Литература Логика Маркетинг Математика Материаловедение Медицина Менеджмент Металлургия Метрология Механика Музыка Науковедение Образование Охрана Труда Педагогика Полиграфия Политология Право Предпринимательство Приборостроение Программирование Производство Промышленность Психология Радиосвязь Религия Риторика Социология Спорт Стандартизация Статистика Строительство Технологии Торговля Транспорт Фармакология Физика Физиология Философия Финансы Химия Хозяйство Черчение Экология Экономика Электроника Электротехника Энергетика

Практическая работа № 34. Аппаратура, применяемая в газовой хроматографии.. Методические рекомендации. Основные узлы газового хроматографа   Практическая работа № 34

Аппаратура, применяемая в газовой хроматографии.

Цель работы:изучить основные узлы газового хроматографа по блок-схеме.

Задание:изобразить блок-схему газового хроматографа. Написать его основные узлы, описать их предназначение.

Методические рекомендации

Для проведения газо-хроматографических анализов применяются специальные приборы – газовые хроматографы. Газовые аналитические (лабораторные) хроматографы предназначены для разделения и анализа исследуемых смесей. Промышленные хроматографы применяются для контроля процессов выделения и очистки (например, в производстве легких бензинов, синтетического каучука, этилового спирта), для контроля реакционных процессов, таких как полимеризация, пиролиз, синтез разнообразных продуктов (например, синтез формалина, аммиака, окиси этилена), для контроля токсических веществ в воздухе промышленных предприятий и т.д. В настоящее время промышленные газовые хроматографы получили всеобщее признание как основное техническое средство контроля и регулирования технологических процессов химических и нефтехимических предприятий.

Основные узлы газового хроматографа

Современный газовый хроматограф состоит из следующих основных частей (рис. В конспекте.): 1. Устройство подготовки пробы для хроматографического анализа (обогащение, концентрирование, пиролиз). 2. Баллон с газом-носителем и блок подготовки газа-носителя, включающий в себя очистку газа, установку расхода газа или давления, измерение расхода газа. 3. Устройство для ввода пробы и для ее испарения – дозаториспаритель. 4. Блок анализатора, включающий в себя хроматографическую колонку и термостат колонки, регулирующий нужную температуру и измеряющий ее. 5. Детектор, преобразующий изменение состава компонентов в электрический сигнал. 6. Регистратор, записывающий результаты хроматографического анализа. 7. Электронный интегратор, автоматически фиксирующий площадь пика и время его выхода; цифропечатающее устройство, дисплей.

1 – баллон со сжатым газом; 2 – блок подготовки газа-носителя; 3 – регулятор расхода газа; 4 – измеритель расхода газа; 5 – фильтр; 6 – микрошприц для введения пробы; 7 – испаритель; 8 – хроматографическая колонка; 9 – термостат; 10 – детектор; 11– самописец; 12 – интегратор; 13 – цифропечатающее устройство

Одним из основных узлов газового хроматографа является дозатор, который предназначен для точного количественного отбора пробы и введения ее в хроматографическую колонку. В каждом хроматографе дозатор-испаритель устанавливается непосредственно у входа в хроматографическую колонку. Он представляет собой небольшую емкость, соединенную с началом хроматографической колонки и снабженную самоуплотняющейся термостойкой резиновой мембраной. В дозаторе следует поддерживать такую температуру, при которой происходило бы полное и быстрое испарение жидкого образца. Жидкую пробу дозируют микрошприцем, впуск газообразных проб часто осуществляют медицинским шприцем. В зависимости от концентрации и числа разделяемых компонентов объем вводимого газообразного образца колеблется от 1 до 10 мл, а объем жидкого образца – от 0,1 до 10 мкл. Вместе с газом-носителем введенный парообразный образец поступает в колонку, где происходит его сорбция. Хроматографические колонки различны по форме, размерам и материалам. Наиболее распространены спиральные, U- и W - образные колонки длиной от 2 ми менее до нескольких десятков метров. Внутренний диаметр колонок обычно от 3 до 6 мм. Колонки изготавливают из нержавеющей стали, меди, латуни, стекла. Материал колонок должен обладать химической инертностью по отношению к компонентам пробы. Большое влияние на сорбируемость газа оказывает температура, поэтому хроматографические колонки, как правило, термостатируются. Обычно термостатирование производится при температурах, значительно превышающих комнатные, однако в некоторых случаях создаются температуры ниже 0о С при разделении низкокипящих газов.Для обнаружения изменений в составе газа, прошедшего через колонку, предназначен детектор. Последний непрерывно измеряет концентрацию компонентов на выходе их из хроматографической колонки и преобразует концентрацию в электрический сигнал, который регистрируется самопишущим прибором.