Химический синтез. Химизм процесса. Аппаратурное оформление

2.2. Химический синтез

В настоящее время яблочную кислоту преимущественно производят из нефти химическим синтезом – из бензола получают малеиновый ангидрид, из которого получают малеиновую кислоту, из нее в свою очередь получают необходимую кислоту. Помимо прочего, L–кислота может быть получена из аспарагиновой кислоты или аспарагина при действии азотистой кислоты, а также восстановлением L–винной кислоты при 130°С согласно уравнению[3, 9]:

2.2.1. Химизм процесса

Малеиновый ангидрид получают окислением бензола кислородом при температуре 350-450°С. При окислении используют ванадий-молибденовые катализаторы.

В результате улавливания малеинового ангидрида водой, образуется малеиновая кислота. При изомеризации малеиновой кислоты образуется фумаровая кислота, которая является побочным продуктом синтеза, который отделяют кристаллизацией и центрифугированием.

Яблочную кислоту получают гидратацией водного раствора малеиновой кислоты под давлением и в присутствии катализаторов. В качестве катализаторов применяют серную кислоту и углекислый газ.

2.2.2. Аппаратурное оформление

Рисунок 1. 1 - реактор-растворитель; 2 - реактор синтеза; 3 - реактор-выделитель; 4,8 - центрифуга; 5 - отгонный аппарат; 6,7 - реактор-кристаллизатор; 9 - сушилка

Установка разделена на два отделения: отделение синтеза и отделение очистки яблочной кислоты. В отделении синтеза размещены реактор-растворитель 1 для получения раствора малеиновой кислоты и реактор 2 синтеза, выполненный из титана и оснащенный трубопроводом для подачи в реактор острого пара, манометром и термометром.

Отделение очистки включает реактор-выделитель 3 для кристаллизации фумаровой кислоты из реакционной массы, центрифугу для отделения раствора яблочной кислоты от кристаллов фумаровой кислоты 4, отгонный аппарат 5 для упаривания раствора яблочной кислоты при его очистке, реактор-кристаллизатор 6 для выкристаллизации примесей фумаровой и малеиновой кислот и реактор-кристаллизатор 7 для кристаллизации яблочной кислоты. Отделение оборудовано также центрифугой 8 для отделения кристаллической яблочной кислоты и сушилкой 9 для высушивания кристаллов целевого продукта. Оборудование отделения очистки соединено между собой продуктопроводами.

Малеиновую кислоту, полученную в реакторе-растворителе 1 из малеинового ангидрида и конденсата острого пара, загружают в реактор 2 синтеза. Затем в реактор синтеза подают по трубопроводу острый пар, нагревая водный раствор малеиновой кислоты до температуры 145-155^оС и создавая избыточное давление в реакторе 2,3–2,8 атм. По достижении указанных параметров начинается процесс гидратации. В этих условиях реакционную массу выдерживают в течение 19–21 ч. После гидратации реакционную массу перекачивают в реактор-выделитель 3, где ее охлаждают до 20–25^оС и выдерживают при данной температуре 0,5–1,5 ч, при этом выпадают кристаллы фумаровой кислоты.

Раствор яблочной кислоты отделяют от кристаллов фумаровой кислоты на центрифуге 4, при этом получают раствор яблочной кислоты с незначительными примесями фумаровой (1-2%) и малеиновой (1-2%) кислот. От этих примесей раствор яблочной кислоты очищают путем упаривания в отгонном аппарате 5. Упаривание проводят, постепенно нагревая раствор в вакууме 73-80 КПа (550-600 мм рт.ст.) до 50-60^оС и отгоняя воду. Упаривают раствор яблочной кислоты до плотности его не более 1,26 г/см3 (при 50^оС). Затем раствор охлаждают в реакторе-кристаллизаторе 6 до 20-25^оС и центрифугируют на центрифуге 4, отделяя кристаллы фумаровой и малеиновой кислот. Раствор яблочной кислоты подают на второй этап упаривания в отгонный аппарат 5, который осуществляют аналогично первому, но упаривание ведут до плотности раствора яблочной кислоты не более 1,31 г/см3 (при 50^оС).

Полученный очищенный концентрированный раствор яблочной кислоты выдерживают в течение 10-12 ч с постепенным охлаждением до 20-25^оС в реакторе-кристаллизаторе 7. Выпавшие кристаллы яблочной кислоты отделяют на центрифуге 8 и сушат в сушилке 9. Получают кристаллическую яблочную кислоту с содержанием основного вещества не менее 99%. Выход яблочной кислоты составляет около 36,4% от теоретического[9].

Достоинства метода:

· Производство яблочной кислоты высокой степени чистоты, гарантирующее применение ее в пищевой промышленности

· Доступность реагентов

Недостатки:

· Необходимость сложной, трудоемкой очистки яблочной кислоты

· Небольшой выход продукта

· Требуется нагревание водного раствора малеиновой кислоты до температуры 145-155^оС и создание давления в реакторе 2,3-2,8 атм

· Получается рацемическая смесь

· В синтезе используются токсичный бензол и серную кислоту, манипуляции с которыми вредны

⇐ Предыдущая 12