Лабораторная работа № 32. Амперометрическое титрование. Методические указания

Лабораторная работа № 32

Амперометрическое титрование

Цель:поляграфическимметодом определить концентрацию железа (II) стандартным раствором бихромата калия (K2Cr2O7); бихромата калия (K2Cr2O7) стандартным раствором соли Мора (железа II–аммония сульфата гексагидрата (NH4)2Fe(SO4)2×6H2O.

Посуда и принадлежности: полярограф ПУ-1; посуда: колбы мерные на 100см3 - 4 шт, колбы мерные на 25 см³-10 шт, бюретки на 50 см³ - 2 шт, бюретка на 100 см³ - 1 шт, стакан для слива на 500 см³, пипетки на 10 см³ - 2шт.

Реактивы: поливитаминное драже, ацетат натрия и уксусная кислота, ацетатный буферный раствор.

Задание: по ходу выполнения работы произвести титрование при пропускании тока, построить кривую титрования, рассчитать массу электрохимически превращенного вещества, оформить отчёт.

Правила техники безопасности:

1. Правила работы с реактивами.

2. Правила работы с химической посудой.

3. Правила работы с измерительными приборами.

Методические указания

При низких значениях рН (≤3,0) бихромат калия количественно окисляет двухвалентное железо до трехвалентного:

K2Cr2O7+ Fe²⁺ == Fe³⁺+ Сr³⁺

При использовании платиновых электродов в ходе анализа на аноде идет окисление двухвалентного железа:

Fe²⁺ − 1ē --Fe³⁺; Е^о_Fe3+/Fe2+= 0,78В.

Одновременно протекает процесс восстановления на катоде бихромата

Cr2O7²⁻ + 6ē +14H+==2Сr³⁺+ 7H2O; Е^о _{Cr2O72−/2Сr3+}= 1,36В

Проводить титрование следует по току железа, т.е. при потенциале 0,80В, т.к. на катоде идет также побочный процесс восстановления продукта реакции –трехвалентного железа.Приведенные реакции могут быть использованы для амперометрического определения как двухвалентного железа (вариант а), так и бихромата калия (вариант б), на установке, аналогичной полярографической

Для работы (вариант а): и (о) в. -FeSO4 ; ст. р-р -K2Cr2O7

(вариант б): и (о) в. -K2Cr2O7 ; ст. р-р -(NH4)2Fe(SO4)2×6H2O

Ход работы:

Анализируемый раствор в мерной колбе на 100,00 мл доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В ячейку для титрования пипеткой вносят аликвоту 5,00 мл приготовленного раствора, добавляют 20 мл 2н H2SO4(мерным цилиндром) и приливают дистиллированной воды до середины высоты ячейки. Измерительные электроды полностью погружают в раствор и, поместив ячейку на магнитную мешалку, включают перемешивание. Установив по вольтметру напряжение 0,8В (поляризация рабочего электрода анодная) определяют начальное значение тока (I, μА). Проводят титрование стандартным раствором (0,1000н), приливая его по 0,20мл и фиксируя величину анодного тока после введения очередной порции. При значительном снижении тока (вариант а)или возрастании (вариант б) величины тока добавляют 3-4 проверочные порции стандарта. Аналогично проводят повторное (параллельное) титрование.

12 Следующая ⇒