Химическое травление

Требования к образцу и методы подготовки образцов для ПЭМ.

ПЭМ работает по схеме проходящих электронных лучей в отличие от светового металлографического микроскопа, в котором изображение формируется отраженными световыми лучами. Источник света в электронном микроскопе заменен источником электронов, вместо стеклянной оптики используются электромагнитные линзы (для преломления электронных лучей).

ПЭМ состоит из электронной пушки-устройства для получения пучка быстрых электронов и системы электромагнитных линз. Электронная пушка и система электромагнитных линз размещены в колонне микроскопа, в которой в процессе работы микроскопа поддерживается вакуум.

Принципиальная схема просвечивающего электронного микроскопа: 1 - источник излучения; 2 - конденсор; 3 - объект; 4 - объектив; 5 – первичное промежуточное изображение; 6 - вторичное промежуточное изображение; 7 - проекционная линза.

Одним из основных требований для образцов для ПЭМ является их малая толщина. Оптимальным является диапазон толщин от 10 до 40 нм, приемлемыми могут считаться толщины вплоть до 150-200 нм, в зависимости от материала исследуемого образца.

Механическая обработка. Для подготовки образцов может использоваться абразивная полировка. Полировка должна быть тщательной для получения постоянной толщины образца.

Химическое травление

Ионное травление. Применяется в качестве финальной обработки после механической или химической предварительной обработки. Производится распылением поверхности образца бомбардировкой ускоренными ионами, обычно ионами аргона.

Метод реплик. Заключается в получении слепка изучаемой поверхности нанесением плёнки другого материала, с последующим удалением материала образца. Просвечиванию в ПЭМ подвергался полученный слепок.

Биологические образцы должны быть высушены или заморожены перед помещением в ПЭМ так как жидкая вода кипит в вакууме, нарушая его и разрезаны на тонкие пластинки.

Наиболее универсальной является методика изготовления ламеллей поперечного сечения с последующей фиксацией на сетке для ПЭМ и вырезанием тонкого окна.

Эта методика включает в себя следующие этапы:

1. Выбор места изготовления ламеллы и ее ориентации.

2. Нанесение защитного валика методом ХОГФ, индуцированного электронным пучком.

3. Формирование двух трапециевидных углублений по обе стороны от защитного валика.

4. Подрезание ламеллы по периметру.

5. Извлечение ламеллы из образца и перенос на сетку для ПЭМ при помощи микроманипулятора.

6. Изготовление тонкого окна в ламелле.

7. Финальная полировка поверхности ламеллы пучком ионов низких энергий.

Этапы изготовления ламеллы для ПЭМ методом ФИП. А – Защитный валик на поверхности образца. Б – Травление трапециевидных траншей. В – Фиксация ламеллы на держателе для ПЭМ. Г – Финальное утонение ламеллы.

Данная методика позволяет подготавливать для изучения методами ПЭМ практически любые образцы, пригодные к РЭМ, за исключением тонких пленок (толщиной менее 10 монослоев). Определенные сложности представляет также изготовление ламеллей из пористых образцов и образцов, содержащих включения различных фаз, значительно отличающихся по твердости и плотности от окружающего материала.