![]()
|
|||
Дифференциально сканирующая калориметрияСтр 1 из 2Следующая ⇒ Дифференциально сканирующая калориметрия Калориметрия – группа методов физико-химического анализа, в которых измеряется теплота различных процессов: 1. химических реакций; 2. фазовых переходов; 3. теплоемкость (теплота, необходимая для изменения температуры тела). Теплота – функция, характеризующая процесс перераспределения внутренней энергии в пространстве; ее невозможно измерить при отсутствии процесса теплопереноса. Поэтому в конструкции любого калориметра предусмотрена возможность теплообмена между различными частями измерительной системы, и понимание явлений, связанных с теплопереносом, имеет принципиальное значение в калориметрии. В методе ДСК теплоту определяют через тепловой поток – производную теплоты по времени (отсюда в названии термин «дифференциальный»). Тепловые потоки измеряются по разнице температур в двух точках измерительной системы в один момент времени. Измерения можно проводить как в изотермических условиях, так и в динамическом режиме при программируемом изменении температуры оболочки (нагревателя) (калориметры такого типа называют «сканирующими»). В современных приборах предусмотрена возможность задавать различные температурные программы: 1 Линейное нагревание/охлаждение с заданной скоростью. 2. Термомодулированный режим (TM-DSC). На линейное изменение температуры накладываются периодические колебания. 3. Комбинация различных температурных сегментов (изотермических, динамических, модулированных). Все ДСК имеют две измерительные ячейки: одна предназначена для исследуемого образца (sample, S), в другую – ячейку сравнения (reference, R), помещают либо пустой тигель, либо тигель с образцом сравнения – эталоном (инертным в заданном диапазоне условий веществом, по теплофизическим свойствам близким к образцу). Ячейки конструируют максимально симметрично (одинаковые тигли, одинаковые сенсоры, одинаковое расстояние от нагревателя (furnace, F) до сенсора и т.д.). Экспериментально измеряется временная зависимость разницы температур между ячейкой с образцом и ячейкой сравнения.
|
|||
|