Требования к образцу и методы подготовки образцов для ПЭМ

Требования к образцу и методы подготовки образцов для ПЭМ

Одним из основных требований для образцов для ПЭМ является их малая толщина. Оптимальным является диапазон толщин от 10 до 40 нм, приемлемыми могут считаться толщины вплоть до 150-200 нм, в зависимости от материала исследуемого образца. Существует ряд методик изготовления образцов для ПЭМ с использованием методов ФИП, большая часть из которых включают в себя вырезание тонких (менее 100 нм) пластинок из образца, так называемых ламелл. Наиболее универсальной является методика изготовления ламеллей поперечного сечения с последующей фиксацией на сетке для ПЭМ и вырезанием тонкого окна (crossection lift-out TEM lamella).

Эта методика включает в себя следующие этапы :

1. Выбор места изготовления ламеллы и ее ориентации.

2. Нанесение защитного валика методом ХОГФ, индуцированного электронным пучком.

3. Формирование двух трапециевидных углублений по обе стороны от защитного валика.

4. Подрезание ламеллы по периметру.

5. Извлечение ламеллы из образца и перенос на сетку для ПЭМ при помощи микроманипулятора.

6. Изготовление тонкого окна в ламелле.

7. Финальная полировка поверхности ламеллы пучком ионов низких энергий.

Рисунок 1 - Этапы изготовления ламеллы для ПЭМ методом ФИП. А – Защитный валик на поверхности образца. Б – Травление трапециевидных траншей. В – Фиксация ламеллы на держателе для ПЭМ. Г – Финальное утонение ламеллы.

Данная методика позволяет подготавливать для изучения методами ПЭМ практически любые образцы, пригодные к РЭМ, за исключением тонких пленок (толщиной менее 10 монослоев). Определенные сложности представляет также изготовление ламеллей из пористых образцов и образцов, содержащих включения различных фаз, значительно отличающихся по твердости и плотности от окружающего материала. Методика может создавать значительные артефакты пробоподготовки, из которых наиболее частыми является загрязнение образца галлием и аморфизация приповерхностного слоя. Для устранения данных артефактов обычно применяется финальная полировка пучком низкоэнергитичных ионов инертных газов.