Практическая работа №9. Аналитические весы и правила взвешивания.. Операции весового анализа, посуда и оборудование.». Теоретические основы

Практическая работа №9

«Аналитические весы и правила взвешивания.

Операции весового анализа, посуда и оборудование.»

Цель работы: ознакомиться с принципами гравиметрических методов анализа, классификацией методов; оборудованием, используемым в гравиметрии, его устройством и назначением; аналитической посудой, используемой в гравиметрии; аналитические измерительными приборами: весы, их типы, основные марки, требования к ним, правила взвешивания.

Теоретические основы

В количественном анализе основным прибором являются аналитические весы. Точное взвешивание составляет начало и конец количественного анализа. Широко используются двухчашечные (равноплечные) аналитические весы, в частности демпферные весы типа АДВ (АДВ-200 и АДВ-200М),

Разновесы для механических весов

Требования, предъявляемые к аналитическим весам:

1.Чувствительность;

2. Устойчивость;

3. Правильность.

Чувствительностьвесов характеризуется массой груза, вызывающего отклонение стрелки на 1 деление шкалы. Чувствительность весов выражается формулой:

, где

α –угол, на который отклоняется стрелка весов при переходе точки равновесия из одного положения в другое под влиянием добавочного груза p.

Устойчивость –весы считаются устойчивыми, если коромысло их, выведенное из горизонтального положения, возвращается через некоторое время в состояние равновесия. Если коромысло не изменяет положения, в которое его поставили, или «опрокидывается», то весы неустойчивы.

Правильность – весы называют правильными, если при ряде взвешиваний одного и того же предмета они дают одинаковый результат.

ПРАВИЛА ОБРАЩЕНИЯ С АНАЛИТИЧЕСКИМИ ВЕСАМИ:

1.Приступая к взвешиванию, проверьте равновесие ненагруженных весов, т.е. определите нулевую точку.

2.Не выполняйте на аналитических весах грубые взвешивания. При необходимости приблизительные количества вещества отвешивайте на технохимических весах. Прибавляйте или убавляйте взвешиваемое вещество только вне шкафа весов.

3.Прежде чем поставить взвешиваемый предмет на левую чашку весов, проверьте, нет ли загрязнений на его внешней поверхности.

4.Нельзя класть взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов, так как это вызывает коррозию. Все вещества взвешивают в соответствующей таре: бюксах, тиглях и т.п.

5.Не ставьте на чашку весов теплые (или холодные) предметы. Взвешиваемое тело должно предварительно остыть (или нагреться) в эксикаторе до комнатной температуры.

6.Не загружайте весы сверх предусмотренной для них предельной нагрузи.

7.Не забывайте арретировать весы перед тем как поставить на чашку взвешиваемый предмет или разновеску. Прикасаться к весам чем бы то ни было можно только арретировав их.

8.Ручку арретира поворачивайте медленно, плавно, осторожно.

9.Избегайте раскачивания чашек весов при взвешивании.

10.Разновески кладите на правую чашку весов и снимайте только пинцетом.

11.Результаты всех взвешиваний своевременно и аккуратно записывайте в лабораторный журнал.

ЛАБОРАТОРНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ И ПОСУДА:

Для количественного анализа требуется специальное лабораторное оборудование и химическая посуда. Особенно важное значение имеют нагревательные приборы.

Муфельные печи – служат для прокаливания осадков и сплавления веществ, нагревается до температуры 800- 1000⁰С.

Песочные и водяные бани - служат для выпаривания жидкостей с высокой температурой кипения.

Сушильные шкафы– используются для высушивания фильтров с осадками, бюксы и различные материалы.

Химические стаканы с носиком - могут иметь вместимость 1000, 800, 600, 500, 400, 300, 150 и 100 мл. Они служат для выполнения реакций осаждения, приготовления растворов, переливания жидкостей.

Стеклянные палочки различной длины обычно имеют диаметр 4-6 мм. С их помощью перемешивают растворы при осаждении веществ, переливают жидкости на фильтр. Концы палочек оплавляют и на один из них надевают резиновый наконечник длиной около 10 мм для очистки стенок стакана от следов осадка.

Стеклянные бюксы т.е. стаканчики с пришлифованной крышкой - служат для хранения и взвешивания веществ, изменяющихся на воздухе (гигроскопичных или летучих).

Стеклянные воронки– с углом 60 ⁰ и верхним диаметром 6-7 см служат для фильтрования.

Часовые стекла – служат для взвешивания веществ, ими накрывают стаканы, фарфоровые чашки и другую посуду для защиты от пыли и случайных механических загрязнений, устранения потерь от разбрызгивания при кипячении и выпаривании.

Промывалка –необходима для количественного перенесения осадка на фильтр, промывания осадков, смывания их с фильтра.

Фарфоровые чашкис носиком предназначаются для выпаривания жидкостей досуха с последующим высушиванием остатка.

Фарфоровые тигли – служат для прокаливания осадков. Нагревают их в пламени горелки, в муфельной или тигельной печах.

Переносят их из печи в эксикатор (или наоборот)при помощи тигельных щипцов.

Эксикатор- представляет собой стеклянный сосуд особой формы с пришлифованной крышкой. Притертые части его должны быть хорошо смазаны вазелином. Внутри эксикатора находится фарфоровый вкладыш с отверстиями для тиглей. Нижнюю часть эксикатора заполняют водоотнимающим веществом (свежепрокаленным силикагелем или хлоридом кальция). Предназначен для охлаждения бюкса или тиглей, хранения гигроскопичных веществ, медленного высушивания некоторых материалов (при переноске эксикатора крышку его плотно прижимают большими пальцами).

Гравиметрические методы подразделяются на две группы:

1) методы отгонки;

2) методы осаждения.

В методах отгонки определяемую составную часть исследуемого объекта отгоняют. Методы отгонки могут быть прямыми и косвенными:

прямая отгонка – из навески анализируемого вещества действием реактива выделяют летучий компонент, который отгоняют в предварительно взвешенный приемник с поглотителем. По увеличению массы приемника рассчитывают количество летучего компонента.

косвенная отгонка –летучий компонент отгоняют из навески исследуемого вещества и по уменьшению ее массы судят о содержании летучего компонента.

В методах осаждения навеску анализируемого вещества тем или иным способом переводят в раствор, после чего определяемый элемент осаждают в виде какого- либо малорастворимого соединения ( или выделяют в элементарном виде). Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают, прокаливают (или высушивают) и точно взвешивают. По массе осадка и его формуле рассчитывают содержание в нем определяемого элемента и выражают содержание этого элемента в процентах от навески.

Ход работы

1.Изучите устройство аналитических весов.

2.Изучите технику взвешивания на аналитических весах. Запишите в тетрадь правила взвешивания.

4. Ознакомтесь с оборудованием и посудой гравиметрического анализа.

Запишите в тетрадь названия основных видов оборудования.

Зарисуйте и запишите названия посуды.