Практическая работа № 29. Тема: Полярография, метод калибровочного графика. Решить задачи по алгоритму. Методические рекомендации
Практическая работа № 29
Тема: Полярография, метод калибровочного графика
Цель работы:Построить калибровочный график. По графику определить массовую долю вещества.
Задание:Построить калибровочный график. По графику определить массовую долю вещества. Ответить на контрольные вопросы.
Решить задачи по алгоритму
1. построение калибровочного графика
2. определение по графику содержание металла в исследуемом образце по результатам измерения высоты полярографической волны
1. При полярографировании растворов одинаковых навесок стандартных образцов стали, содержащей никель, молибдена и меди, были получены следующие данные по высотам полягрофических волн (таблица)
№ варианта
hх
hх
Ѡ, Ni,%
0,1
1,1
0,2
2.2
0,3
3,4
0,4
4.4
0,55
5,6
hэ, мм
Ѡ, Мо,%
0,4
2,1
0,6
3.2
0,9
4,4
1,4
5.4
1,5
6,6
hэ, мм
10
Ѡ, Си,%
0,9
1,5
1,3
1.8
1,6
2,4
1,9
2.8
2,0
3,0
hэ, мм
Для определения металла в неизвестном образце была взята навеска стали той же массы, растворена в тех же условиях. Полярограмма полученного раствора снята в тех же условиях. Высота полярографической волны лдя исследуемого раствора hх оказалась равной в таблице значение по варианту. Определить массовую долю веществ.
Методические рекомендации
Кривая зависимости силы тока от напряжения между электродами называется полярографической кривой или полярографической волной. Величину предельного тока называют высотой волны. По высоте волны определяют концентрацию анализируемого вещества. Напряжение, соответствующее средней точке волны полярограммы, носит название потенциала полуволны Е1/2. Потенциал полуволны не зависит от концентрации вещества и определяется лишь его природой. Поэтому потенциал полуволны может служить качественной характеристикой присутствующих в растворе ионов.
По величине предельного тока можно рассчитать концентрацию анализируемого вещества в растворе, пользуясь уравнением Ильковича:
где Id - сила диффузионного тока, мкА;
n - число электронов;
С - концентрация, ммоль/л;
D - коэффициент диффузии, см2·сек-1;
m - масса ртути, вытекающей из капилляра за 1 сек, мг;
t - время образования капли, сек
Контрольные вопросы
1. Какой электрод применяется при полярографии?
2. Что называется, полярографической кривой?
3. Что называется, высотой волны, потенциала полуволны?
