- Автоматизация
- Антропология
- Археология
- Архитектура
- Биология
- Ботаника
- Бухгалтерия
- Военная наука
- Генетика
- География
- Геология
- Демография
- Деревообработка
- Журналистика
- Зоология
- Изобретательство
- Информатика
- Искусство
- История
- Кинематография
- Компьютеризация
- Косметика
- Кулинария
- Культура
- Лексикология
- Лингвистика
- Литература
- Логика
- Маркетинг
- Математика
- Материаловедение
- Медицина
- Менеджмент
- Металлургия
- Метрология
- Механика
- Музыка
- Науковедение
- Образование
- Охрана Труда
- Педагогика
- Полиграфия
- Политология
- Право
- Предпринимательство
- Приборостроение
- Программирование
- Производство
- Промышленность
- Психология
- Радиосвязь
- Религия
- Риторика
- Социология
- Спорт
- Стандартизация
- Статистика
- Строительство
- Технологии
- Торговля
- Транспорт
- Фармакология
- Физика
- Физиология
- Философия
- Финансы
- Химия
- Хозяйство
- Черчение
- Экология
- Экономика
- Электроника
- Электротехника
- Энергетика
Лабораторная работа № 31. Кулонометрическое определение тиосульфат-ионов генерированным йодом
Лабораторная работа № 31
Кулонометрическое определение тиосульфат-ионов генерированным йодом
Цель: кулонометрическим методом три проведении титрования и построении градуированного графика определить массу электрохимически превращенного тиосульфата.
Посуда и принадлежности: потенциостат П-5848 (I=const), электролитическая ячейка с разделенным катодным и анодным пространствами, платиновый электрод сравнения, графитовый индикаторный электрод, секундомер, электромагнитная мешалка, электролитический ключ (соединительный мостик).
Реактивы: йодид калия, 1 М свежеприготовленный раствор, тиосульфат натрия, раствор, содержащий 100 мкг/мл Na₂S₂O₃, крахмал, 1 %-й раствор.
Задание: по ходу выполнения работы произвести титрование при пропускании тока, построить кривую титрования, рассчитать массу электрохимически превращенного вещества, оформить отчёт.
Правила техники безопасности:
1. Правила работы с реактивами.
2. Правила работы с химической посудой.
3. Правила работы с измерительными приборами.
Методические указания к выполнению лабораторной работы:
Определение тиосульфат-ионов основано на реакции окисления до тетратионат-ионов электрогенерированным йодом. При этом протекают следующие реакции:
2 I⁻ - 2 ℮ →I₂ на электроде,
2 S₂O₃⁻ +I₂ →S₄O₆ ⁻ + 2 I⁻ в растворе.
Конечную точку титрования устанавливают визуально по появлению синей окраски йода с крахмалом.
|
1. Построение градуировочного графика. В кулонометрическую ячейку вносят 40 мл I М раствора йодида калия, 20 мл дистиллированной воды и 1 мл 1 % -го раствора крахмала, затем добавляют аликвотную часть (0.0; 1.0; 2.0; 3.0 мл) 0.1 М раствора тиосульфата натрия. Погружают в раствор генераторный электрод (графитовый электрод, являющийся анодом, и один конец соединительного мостика, заполненного 5 %-м раствором сульфата калия). Катодную камеру, представляющую собой U-образную трубку, заполняют 5 %-м раствором сульфата калия, погружают в нее катод и второй конец соединительного мостика. Титрование ведут при силе тока 5мА=5*10⁻³А до появления синей окраски раствора. В момент изменения окраски раствора выключают секундомер. Титрование проводят 3 раза, наблюдая одну и ту же интенсивность окраски. По полученным данным строят градуировочный график в координатах содержание тиосульфат- ионов, мкг-время, с. 2. Определение содержания тиосульфат- ионов в растворе. К исследуемому раствору, содержащему S₂O₃⁻ -ионы, добавляют 40 мл 1 М раствора йодида калия, 20 мл дистиллированной воды и 1 мл 1 %-го раствора крахмала. Определение S₂O₃⁻ -ионов проводят аналогично методике, описанной выше. Содержание тиосульфат- ионов рассчитывают по формуле:
g=I*t*Mэкв, Mэкв=М/n=2*158,1/2=158,1 F Где g-масса электрохимически превращенного вещества ,г; t-время ,с; I-сила тока ,А; F-число Фарадея, равное 96485 Кл; Mэкв- эквивалентная масса электрохимически превращающегося вещества, равная 158,1 г/моль.
| |||||||||
|
|
|
|
| Лист | |||||
|
|
|
|
| ||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||
|
| |||||||||
Ход работы:Контрольные вопросы
1. Написать расчётную формулу и её расшифровку массы вещества, выделившуюся при электролизе.
2. Написать расчетную формулу объединённого закона Фарадея.
3. На чем основана прямая кулонометрия?
4. От чего зависит форма кривой титрования при кулонометрических измерениях?
Подп.
Дата
№ докум
Подп.
Дата
Подп.
Дата