Аннотация

Улучшение адгезии герметика к ямкам и фиссурам с эмалью с помощью обработки под давлением

Chang Zhang,¹ Yongmei Li,¹ Zutai Zhang,² Yueming Tian,¹ Ning Ding,² and Yongping Ma³

¹Capital Medical University, School of Stomatology, Beijing 100050, China

²Beijing Institute of Dental Research, Capital Medical University, School of Stomatology, Beijing 100050, China

³Department of Stomatology, The No.2 Hospital of Baoding, Baoding, Hebei 071000, China

Academic Editor:Ali I. Abdalla

Аннотация

В этом исследовании оценивалось влияние пониженного давления на прочность сцепления при сдвиге (SBS) 80 образцов с плоскими эмалевыми поверхностями и на микроподтекание AgNO3 40 образцов с плоскими эмалевыми поверхностями и 40 образцов с полостями глубиной 1 мм до и после термоциклирования. Эмаль 168 экз. Шлифовали до плоской поверхности. Были выбраны два типа герметиков (Е и Н). Герметики наносили на поверхность эмали (88 образцов, группа F), подвергнутую или не подвергнутую пониженному давлению. Связующие поверхности наблюдали с помощью сканирующей электронной микроскопии (SEM), а SBS исследовали с помощью универсальной испытательной машины до и после термоциклирования. Также был проанализирован режим отказа. Для испытания на микроподтекание 80 образцов были сгруппированы в группу А (плоская поверхность исходной эмали) и группу В (круглая полость глубиной 1 мм) (по 40 на группу). Герметики наносили на зубы, которые либо подвергались пониженному давлению, либо нет. Образцы были подвергнуты протоколу микроподтекания с AgNO3 и проанализированы до и после термоциклирования. Статистический анализ данных был выполнен. Результаты показали, что пониженное давление устраняет пустоты на границе раздела между эмалью и герметиками и значительно улучшает SBS образцов. Хотя термоциклирование значительно снизило SBS, образцы под пониженным давлением после термоциклирования все же показали более высокое SBS, чем образцы без пониженного давления до термоциклирования. Группы с пониженным давлением показали более низкий уровень утечки по сравнению с группами без пониженного давления, хотя термоциклирование вызвало более глубокую инфильтрацию серебра. Кроме того, различные герметики не показали значительного влияния на характеристики SBS и микроподтекания. В целом, применение пониженного давления улучшает адгезию герметика и степень его удержания и может предотвратить вторичный кариес.

1. Введение

Как показывают данные Национального исследования здоровья и питания (NHANES) за 2011-2012 гг., Ямочно-фиссурный кариес составляет около 90% от общего кариеса постоянных задних зубов и 44% от общего кариеса молочных зубов у детей и подростков [1 ]. Ямки и фиссуры удерживают зубной налет, что затрудняет их очистку, в результате чего гладкие поверхности не более подвержены кариесу, чем ямки и фиссуры [2]. Раньше предпринимались некоторые попытки защитить ямки и трещины от кариеса. Такие методы, как местная фторидная терапия, фторирование воды по месту жительства, контроль сахара в пище и контроль зубного налета, в целом считаются основными причинами общего снижения распространенности кариеса, что, в свою очередь, значительно снижает возникновение кариозных поражений на гладкой поверхности [3, 4]. Другие подходы, такие как удаление трещин эмали или предполагаемая фиссуротомия, могут превратить глубокие ямки и трещины в очищаемые. Этот подход, однако, предполагает расширение трещин [5]. В клинике стоматологи часто сталкиваются с дилеммой, что инвазивная «биопсия» проводится для оценки степени кариеса и восстановления зубов [6]. Поэтому юным пациентам с кариесом клинически рекомендуется применять профилактическую герметизацию ямок и фиссур. Герметизация ямок и фиссур считается стандартной процедурой предотвращения кариеса [7]. Уплотнение ямок и фиссур предпочтительнее, чем отсутствие герметика или фторсодержащего лака, рекомендовано недавно основанными на фактических данных рекомендациями Американской стоматологической ассоциации (ADA) и Американской академии детской стоматологии (AAPD) [8]. Чтобы бактерии не попадали в их источники питательных веществ, герметики могут микромеханически связывать эмаль, создавая физический барьер [9, 10].

Тем не менее, сохраняется тенденция вторичного кариеса по краям герметиков, несмотря на доказанные клинические преимущества герметизации ямок и фиссур [11]. А более низкая ретенция и краевое окрашивание по-прежнему заслуживают внимания [12]. Причина, по которой герметики могут снизить частоту возникновения кариеса, заключается в том, что герметики обладают высокой проникающей способностью и могут постоянно сопротивляться микроподтеканию [13]. Исследования показали, что обработанная кислотой поверхность эмали, открытая после отслоения герметика, более восприимчива к бактериальным повреждениям, чем нормальная нетравленая поверхность эмали [14, 15]. Надежная защита будет действовать до тех пор, пока герметизирующие материалы остаются связанными с эмалью. В результате стойкость герметика и устойчивость к микроподтеканию становятся истинным определяющим фактором [16]. Недавно отчет Чжугэ показал, что глубину полимерных меток внутри дентинной трубки можно улучшить с помощью техники пониженного давления [17]. Тиан также утверждает, что проникновение герметиков для ямок и трещин может быть увеличено за счет обработки под давлением, а также может быть увеличена деминерализация сопротивления герметиков для ямок и трещин [18]. Целью данной статьи является оценка влияния пониженного давления на склеивание герметиков и сопротивление микроподводам до и после термоциклирования. Нулевая гипотеза этого исследования заключается в том, что пониженное давление может улучшить сцепление герметика с эмалью и уменьшить микроподтекание.

2. Материалы и методы

2.1. Подготовка образца

После получения информированного согласия пациентов и одобрения местного комитета по этике было установлено 168 коренных зубов человека. Перед использованием эти моляры хранили в физиологическом растворе [19]. После того, как корни зубов были отрезаны, коронки залили акриловой смолой и обнажили щечную поверхность эмали. Для получения плоских эмалевых поверхностей диаметром не менее 3 мм, эмалевые поверхности щечных поверхностей были загрунтованы водоохлаждаемой наждачной бумагой из карбида кремния (бумага сортов 400, 800 и 1200). 88 образцов с исходной плоской поверхностью эмали были отнесены к группе F и использовались для наблюдения за границей раздела и испытания прочности сцепления при сдвиге (SBS); 40 образцов с исходной плоской поверхностью эмали и 40 образцов с круглыми полостями диаметром 2 мм и глубиной 1 мм, приготовленными с помощью стоматологического наконечника, были отнесены к группе A и группе B соответственно. А образцы группы A и группы B использовались для оценки микроподтекания. В этом исследовании оценивались два типа герметиков: герметик 3M ESPE Concise (3M ESPE Dental Products, McGaw, США; код E) и герметик Helioseal F (Ivoclar Vivadent AG, США; код H). Таким образом, эти образцы групп F, A и B были дополнительно разделены на группы FE, FH, AE, AH, BE и BH с 44, 44, 20, 20, 20 и 20 экземплярами, соответственно.

2.2. Наблюдение за интерфейсом и тест SBS

Кусок скотча толщиной 50 мкм с круглым отверстием диаметром 3 мм помещали на плоскую поверхность эмали образцов в группах FE и FH (по 44 на группу), чтобы ограничить их площадь склеивания. И герметик наносился на эмалевую поверхность отверстия согласно инструкции производителя. Эти образцы были подвергнуты обработке под давлением (код S) или без давления (код N) и затем разделены на группы,, и по 22 образца в группе. После нанесения герметиков на поверхность эмали образцы групп пониженного давления (групп и) помещали в экспериментальный аппарат пониженного давления, а герметики наносили на образцы групп (групп и) без пониженного давления в соответствии с инструкциями производителя. Экспериментальный аппарат пониженного давления, который использовался для обеспечения пониженного давления в этом эксперименте, состоял из четырех частей: вакуумного патрона, полой ручки, вакуумного насоса и регулирующего клапана. Чтобы обеспечить уплотнение между вакуумным патроном и эмалью, вакуумный патрон имел резиновую кромку. Размеры вакуумного патрона должны быть достаточными для обеспечения герметичности. На полой ручке находился трехходовой клапан, который мог переключать канал к насосу или наружу. На регулирующий клапан были включены вакуумметр и вакуумный предохранительный клапан. Относительную степень вакуума можно регулировать с помощью предохранительного клапана вакуума, а степень пониженного давления - с помощью вакуумметра. Для создания вакуума использовался вакуумный насос. Для соединения регулирующего клапана и полой ручки использовалась соединительная труба. В условиях пониженного давления край вакуумного патрона и эмаль плотно прилегали друг к другу. Регулирующий клапан использовался для включения и выключения вакуумного насоса, а степень относительного разрежения в вакуумном патроне контролировалась клапаном сброса вакуума. Когда регулирующий клапан был переключен на сторону насоса, насос был включен, и было создано состояние пониженного давления. А когда регулирующий клапан был переведен наружу, условие пониженного давления было снято. Экспериментальный аппарат пониженного давления показан на рисунке 1.

Для образцов в группах пониженного давления (и) вакуумный патрон был плотно размещен над плоскостью отверстия после нанесения герметика. Реле пониженного давления было включено до тех пор, пока внутреннее давление патрона не упало до -0,1 МПа. После выдержки состояния пониженного давления в течение 15 с вакуумный насос был выключен, а предохранительный клапан вакуума использовался для снятия пониженного давления и возврата в состояние отсутствия пониженного давления.

Колонны из сборного композитного полимера (Valux ™ Plus, 3M ESPE, США) диаметром 3 мм и толщиной 4 мм в стальной форме помещали на поверхность герметика, чтобы закрыть отверстие скотча. Затем на колонку со смолой было приложено усилие 20 Н, время выдержки составляло 1 мин. А обычное отверждение проводилось в течение 20 с с использованием светоотверждающего устройства (Elipar ™ 2500, 3M ESPE, США). После завершения отверждения герметика четыре группы,, и (88 образцов), подвергнутые или не подвергнутые термоциклированию (мгновенное и термоциклическое, коды I и T), были дополнительно разделены на подгруппы,,,,,, и. Образцы в группах,, и сразу же использовались для последующего тестирования. Образцы в группах,, и подвергались термоциклированию. Термоциклирование выполнялось при условии 5000 циклов повышения температуры от 5 ° C до 55 ° C при времени выдержки 30 секунд для каждой температуры и времени перехода между ваннами 5 секунд (TC-501F, WELL, Сучжоу, Китай).

По одному образцу из каждой группы был выбран для наблюдения за границей связывания. Они были разрезаны перпендикулярно поверхности склеивания алмазным диском с водяным охлаждением (Isomet 4000 Linear Precision Saw, Buehler, США). А границы склеивания наблюдали с помощью сканирующего электронного микроскопа (SEM) (Phenom-World Co., Ltd., Нидерланды) при 5,000x.

Остальные 10 образцов из каждой группы были оценены SBS с помощью универсальной испытательной машины (AG-X Plus, Shimadzu Co., Ltd., Симадзу, Япония). Нагрузка прикладывалась со скоростью 1 мм / мин до разрушения. Прочность сцепления при сдвиге рассчитывалась по формуле

где σ - прочность соединения при сдвиге (МПа), F - максимальная сила сдвига нагрузки (Н), а S - площадь соединения (мм2).

После испытания SBS очищенные от костей эмалевые поверхности были проверены с помощью SEM с увеличением 3000x при ускоряющем напряжении 15 кВ и токе пучка 110 мкА. Режимы разрушения были разделены на три типа [20]. Первый из них - когезионный разрыв, который определяется как внутренние разрушения эмали или смолы / герметика. Второй - нарушение адгезии, которое определяется как полное отслоение герметика от эмали и поверхности между эмалью и герметиком, при котором наблюдается очень мало герметика на эмалевой стороне и отсутствие эмали на стороне смолы. Третий - комбинация когезионного разрушения и разрушения адгезива или смешанного разрушения, при котором эмаль зуба содержит большое количество герметика и смолы, а сторона смолы удерживает большое количество эмали.

2.3. Оценка микроподтекания

Образцы из групп AE, AH, BE и BH были использованы для теста на микроподтекание (по 20 на группу). Вкратце, капля герметика диаметром около 2 мм наносилась на поверхность эмали образцов групп АЕ и АН. Герметики наносили в полость образцов групп ВЕ и ВН, при этом поверхность герметика была заподлицо с краем полости. Среди этих образцов половина в каждой группе подвергалась пониженному давлению после нанесения герметиков. И они были названы как группы,, и (по 5 на группу). Условия пониженного давления были такими, как описано выше. Герметики наносили без пониженного давления на другую половину образцов в каждой группе, и они были разделены на группы,, и (по 5 на группу). По окончании отверждения герметика половина образцов в каждой группе была названа группами,, и, и сразу же использовалась для последующих испытаний. Остальные образцы в каждой группе были разделены на группы,,, и подвергнуты термоциклированию. Условия термоциклирования были такими, как отмечалось выше. Поверхность каждого образца была покрыта двумя слоями лака для ногтей на расстоянии 1 мм от стыка соединения. Все образцы погружали в 50 мас.% AgNO3 и выдерживали 24 часа при 37 ° C. После ополаскивания водой в течение 2 мин образцы погружали в раствор для проявления фото на 8 часов. После ополаскивания водой эти образцы были разрезаны перпендикулярно поверхности склеивания с помощью алмазного диска с водяным охлаждением. Срезы исследовали под стереомикроскопом (SZX12, OLYMPUS, Япония), подключенным к цифровой камере Evolution MP 5.0 RTV (Color-Media Cybernetics, Канада) при 40-кратном увеличении. Были получены изображения срезов и измерена длина частиц серебра, осажденных на границе раздела герметик-эмаль. На рисунке 2 представлена схематическая диаграмма исследования.

2.4. Статистический анализ

Данные SBS и микроподтекания обозначены как среднее ± стандартное отклонение. Различия между этими группами анализировали с помощью анализа ANOVA. Все статистические анализы были выполнены с использованием SPSS 22.0 (SPSS Inc., Чикаго, Иллинойс, США), и p <0,05 считалось статистически значимым.

3. Результаты

3.1. Склеивающий интерфейс

На рис. 3 показаны типичные СЭМ-изображения границы раздела эмаль-герметик для герметика E. Не было обнаружено явных пустот на границе раздела в группах пониженного давления до термоциклирования (группа), а между тем эмаль и герметик подошли очень хорошо. Напротив, некоторые пустоты (указанные стрелкой) были обнаружены на границе раздела образцов в группах без пониженного давления (группы и) и в группах пониженного давления после термоциклирования (группа).

На рис. 4 представлены типичные СЭМ-изображения границы раздела эмаль-герметик герметика H. Точно так же не было пустот, которые явно были обнаружены в группах пониженного давления до термоциклирования (группа). Напротив, некоторые пустоты (указанные стрелкой) были замечены на границе раздела образцов в группах без пониженного давления (группы и) и в группах пониженного давления после термоциклирования (группа).

3.2. Прочность на сдвиг

На рис. 5 показаны значения SBS разных групп в виде среднего ± стандартное отклонение. В частности, SBS составлял 26,47 ± 1,58 МПа для, 29,95 ± 2,96 МПа для, 25,27 ± 2,29 МПа для, 29,03 ± 3,19 МПа для, 25,15 ± 0,51 МПа, 27,22 ± 0,77 МПа для, 24,25 ± 0,49 МПа для и 26,80. ± 0,73 МПа для. Результаты ясно показали, что образцы в группах с пониженным давлением имели значительно более высокое SBS, чем образцы в группах без пониженного давления, независимо от термоциклирования (p <0,05). Кроме того, у образцов, подвергнутых термоциклированию, значительно снизился SBS по сравнению с образцами без старения (p <0,05). Между тем значения SBS в группах без пониженного давления до термоциклирования были все еще ниже, чем у групп с пониженным давлением после термоциклирования (p <0,05). Более того, разные типы герметиков не оказали значимого влияния на SBS всех образцов (p> 0,05).

3.3. Типы поверхностных трещин

В таблице 1 показаны типы переломов каждой группы после испытания SBS. Образцы в группах пониженного давления имели значительно более высокую долю смешанных трещин и когезионного разрушения герметика, чем образцы в группах без пониженного давления (p <0,05). Более того, доля смешанных трещин была максимальной для образцов в группах.

3.4. Оценка микроподтекания

На рисунке 6 показаны изображения микропротечки образцов в группе A. В целом, образцы в группах пониженного давления (и) имели значительно более мелкие отложения серебра, чем образцы в группах без пониженного давления (и) (p <0,05), и после термоциклирования эти отложения серебра просачивались. значительно глубже (р <0,05). Кроме того, типы герметиков не оказали значительного влияния на степень микропротекания на границе раздела эмаль-герметик (p> 0,05).

На рис. 7 показаны изображения микропротечки образцов в группе B. Перед термоциклированием образцы в группах пониженного давления (и) имели более мелкую микропротекание, чем образцы в группах без пониженного давления (p <0,05). После термоциклирования отложения серебра образцов всех групп появлялись на всей поверхности раздела, что существенно отличалось от таковых для образцов до термоциклирования. Более того, типы герметиков не оказали очевидного влияния на микроподтекание (p> 0,05). В таблице 2 показана длина микроподтекания образцов в группах A и B.

4. Дискуссия

По сравнению с отсутствием вмешательства, эффективность герметиков для борьбы с кариесом была доказана в клинических испытаниях и обобщена в систематических обзорах. Но по-прежнему сложно улучшить удержание герметика и уменьшить микроподтекание [21]. Несмотря на то, что были исследованы многочисленные стоматологические методы для повышения прочности сцепления герметика с эмалью, в настоящее время не найдено установленного протокола, который может обеспечить стабильное сцепление [22, 23]. Кроме того, в исследованиях было высказано предположение, что пустоты могут влиять на прочность соединения и микроподтекание [24]. В этом исследовании оценивается влияние пониженного давления на SBS и микропротекание герметиков до и после термоциклирования. По результатам исследования нулевые гипотезы данного исследования не отвергаются.

В этом исследовании вакуумный патрон закрывает поверхность эмали после нанесения герметиков; пузырьки в герметиках и на границе раздела склеивания истощаются из-за градиента давления. Когда пониженное давление сбрасывается, герметики плотнее прижимаются к эмали. В результате пустоты не обнаруживаются на границе склеивания образцов в группах пониженного давления. Кроме того, удаление пустот приводит к более тесному контакту герметика с эмалью, увеличению площади сцепления и усилению механической фиксации и межмолекулярных сил. Следовательно, SBS образцов в группах пониженного давления превосходит SBS образцов в группах без пониженного давления.

Кроме того, герметики склонны к усталостному старению из-за перепадов температуры в ротовой полости. Кроме того, температура в полости рта в повседневной жизни колеблется от 5 ° C до 55 ° C. Испытание на термоциклирование (от 5 ° C до 55 ° C, 5000 циклов) представляет собой искусственное моделирование пятилетнего действия герметика во рту для исследования характеристик усталостного старения герметиков. Уменьшение SBS и увеличенная глубина микроподтекания после термоциклирования в основном обусловлены разницей в коэффициентах теплового расширения герметиков и эмали.

Примечательно, что применение пониженного давления улучшило как немедленное сцепление эмали с герметиком, так и стабильность сцепления после термоциклирования. Это явление связано с превосходными характеристиками пониженного давления при склеивании герметика. Хотя значения SBS образцов в группах пониженного давления становятся ниже после термоциклирования, они все же выше, чем у образцов в группах без давления до термоциклирования. Это явление указывает на то, что метод пониженного давления является эффективным методом улучшения сцепления против старения.

После термоциклирования в группе пониженного давления обнаруживаются пустоты. Возможно, это связано с усадкой герметика, вызванной термоциклированием, и межфазными трещинами из-за разницы в коэффициентах теплового расширения герметика и эмали.

Для моделирования ямок и трещин с низким и высоким C-фактором плоская поверхность эмали и круглая полость подготавливаются для проверки влияния пониженного давления и термоциклирования на микроподдавление герметика для ямок и трещин [25, 26]. Образцы группы А относятся к низкому C-фактору для моделирования мелких ямок и трещин. Перед термоциклированием степень микротечи группы А в условиях пониженного давления меньше, чем у образцов в условиях отсутствия пониженного давления (p <0,05). После термоциклирования тенденция аналогичная. Образцы группы B имеют высокий C-фактор для моделирования глубоких ямок и трещин. Перед термоциклированием степень микротечи образцов в группе B в условиях отсутствия пониженного давления больше, чем в условиях пониженного давления (p <0,05).

Однако в образцах группы В после термоциклирования степень микротечи достигает дна полости, независимо от условий пониженного или негерметичного давления (p> 0,05). Эти результаты показывают, что пониженное давление может уменьшить микротекание до и после термоциклирования для образцов с низким C-фактором, в то время как пониженное давление, по-видимому, эффективно уменьшает микротекание перед термоциклированием только для образцов с высоким C-фактором. Причиной считается большая усадка на границе раздела герметик-эмаль после отверждения герметика для полости с высоким C-фактором [27, 28]. В частности, в образцах с высоким С-фактором между герметиком и эмалью после термоциклирования может возникать путь отслаивания. Таким образом, характеристики микротечи не имеют очевидных различий для образцов в группе B, независимо от условий пониженного или пониженного давления после термоциклирования.

В данном исследовании типы герметиков (герметик 3M ESPE Concise и герметик Helioseal F, коды E и H) не оказывают существенного влияния на адгезионные свойства герметика с эмалью, возможно, из-за аналогичной усадки при отверждении двух герметиков, хотя герметик F содержит наполнители. . В клинике герметики обычно содержат мало наполнителя или не содержат наполнителей для сохранения текучести [29]. Но герметики с большим количеством наполнителей могут противостоять усадке герметиков и износу. Пониженное давление может удалить пустоты на границе склеивания и сохранить контакт герметиков ближе к эмали. Следовательно, в будущем можно будет использовать большее количество наполнителей в герметиках, которые могут применяться с пониженным давлением, чтобы противостоять усадке и износу при отверждении. Необходимы дальнейшие исследования, чтобы проверить влияние пониженного давления на герметики для ямок и трещин с более высокой вязкостью.

Условие пониженного давления составляет -0,1 МПа и продолжительность 15 секунд в этом исследовании. Необходимо дополнительно изучить вопрос о том, могут ли более сильный градиент и более длительная продолжительность пониженного давления улучшить склеивающую способность и устойчивость к микропротеканиям различных герметиков.

5. Выводы

Метод пониженного давления может эффективно улучшить сцепление герметика с эмалью и уменьшить микроподтекание на границе раздела герметик-эмаль и имеет решающий потенциал в области герметизации ямок и фиссур против вторичного кариеса и против отслаивания герметика.