Лабораторная работа № 6. Определение концентрации ионов железа фотоколориметрическим. методом с роданидом аммония

Ход работы:

1. Приготовить стандартный раствор железоаммонийных квасцов.

1 мл. NH4Fe(SO4)2*12H2O содержит 0,1 мг железа (0,1мг/1мл)

М_{NH4Fe(SO4)2*12H2O}=                            

А_Fe=

  М_{NH4Fe(SO4)2*12H2O} –  А_Fe г/л

      Х - 0,1                 х =                                     г/л

Взвесить на аналитических весах х  г. железоаммонийных квасцов, растворить в мерной колбе дистиллированной воды. Подкислить 25 мл. концентрированной азотной кислотой и довести раствор до метки в колбе 1 л. Взболтать.

2. Подготовка колориметра к работе.

Включить трансформатор в сеть переменного тока 220 В. Затем включить лампу прибора и снять кожух. Поднять колодку с пазами и вставить в них стержни. Осторожно вставить кюветы в пазы столика и вдвинуть их до упора. В каждую кювету налить по 10 мл. стандартного раствора, по 5 мл. 20% раствора роданида аммония и погрузить в низ стержни. Стержни погружают до донышка, чтобы удалить воздушные пузырьки. Включить сине-зелёный светофильтр и надеть кожух. Стержни установить в средней части шкалы (деление 20 мм) и вращением кольца (11) добиться резкой линии раздела полей сравнения. Одинаковая яркость освещения этих полей достигается вращением винтов (5).

Поднимая и опуская правый стержень и наблюдая в окуляр, уравнять поля по яркости. Произвести отсчёт по шкале прибора 5 раз. Установку закончить если отличие не превышает 1-1,5%.

3. Приготовление исследуемого раствора и определение концентрации ионов.

Рассчитать навеску так, чтобы было 0,04-1,0 мг/мл. железа.

Перенести навеску в мерную колбу 100мл., прибавить 3-5 мл. азотной кислоты, разбавить водой до метки, взболтать.

В одной из кювет (левой) оставляют стандартный раствор и устанавливают высоту столба постоянной (20 мл). В другую кювету наливают 10мл исследуемого раствора и 5 мл 20%-ного раствора роданида аммония. Укрепляют эту кювету на столике прибора и надевают кожух. Погружают стержни в раствор и перемещением правого стержня добиваются равенства окраски полей сравнения при сине-зеленом светофильтре. Делать отсчет по правой шкале, записать высоту слоя испытуемого раствора (h_исп). Повторить уравнивание окраски 2-3 раза. Записать результаты.

№ докум

Подп.

Дата

По данным найти отношение h_ст/ h_исп.

Титр испытуемого раствора вычислить по формуле

Т_исп=Т_ст*( h_ст/ h_исп), мг/мл

В 100 мл испытуемого раствора содержится

Т_исп*100=                               мг железа

Вывод:

Контрольные вопросы:

1. Что необходимо делать, если отношение h_ст/ h_исп сильно отличается от единицы?

2. Отношение h_ст/ h_исп = 2,6, ваши действия?

Подп.

Дата

© helpiks.su При использовании или копировании материалов прямая ссылка на сайт обязательна.