Лабораторная работа № 11. Определение трехвалентного железа в растворе соли железа методом построения градуировочного графика

Лабораторная работа № 11

Определение трехвалентного железа в растворе соли железа методом построения градуировочного графика

Цель: : фотоколориметрически определить содержание железа (III) в растворе в виде тиоцианатного комплекса, используя в расчетах метод градуировочного графика

Посуда и реактивы: аналитические весы, фотоэлектроколориметр, стеклянные мерные цилиндры на 100 мл; колбы, железоаммонийные квасцы NH4Fe(SO4)2*12H2O; дистиллированная вода; азотная кислота.

Задание: выполните опыты, оформите отчёт.

Правила техники безопасности:

1. Правила работы с реактивами.

2. Правила работы с химической посудой.

3. Правила работы с нагревательными приборами.

Методические указания к выполнению лабораторной работы:

Спектр поглощения продукта взаимодействия ионов Fe3+ с SCN- имеет следующий вид: 360 420 480 540 600 l, нм. А = 0,0 0,2 0,4

Максимальное поглощение наблюдается в интервале 470-485 нм, величина полуширины полосы поглощения составляет примерно 140 нм (410 - 550 нм). Оптимальным светофильтром для измерения оптической плотности для данного случая является светофильтр с максимумом пропускания при 490 нм (490±10 нм).

Ход работы:

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СЕРИИ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ

1. Приготовить стандартный раствор железоаммонийных квасцов.

1 мл. NH4Fe(SO4)2*12H2O содержит 0,1 мг железа (0,1мг/1мл)

М_{NH4Fe(SO4)2*12H2O}= А_Fe=

М_{NH4Fe(SO4)2*12H2O} – А_Fe г/л

Х - 0,1 х = г/л

Взвесить на аналитических весах х г. железоаммонийных квасцов,

растворить в мерной колбе дистиллированной воды. Подкислить 30 мл.

концентрированной серной кислотой и довести раствор до метки в колбе 1 л.

0.1 мг железа в 1 мл.

2. В пронумерованные мерные колбы (1 – 7) вместимостью 50,00 мл мерной (градуированной) пипеткой, предназначенной строго для соединений железа, последовательно вносим по 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 и 3,50 мл стандартного раствора с концентрацией железа (III) 100,0 мкг/мл. (0,1 мг/мл)

3. В каждую колбу добавляем по 5 мл 10% раствора KSCN (градуированной пробиркой). Аккуратно доливаем водой, дистиллированной на 1 см ниже метки и по каплям капельной пипеткой, доводим до метки; закрываем пробкой и тщательно перемешиваем.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ

1. Полученную пробу количественно (полностью, многократно промывая водой, через воронку, аккуратно) переносим в мерную колбу (Х) вместимостью 50,00 мл; добавляем 5 мл 10% раствора KSCN, доводим дистиллированной водой до метки, закрываем пробкой и перемешиваем.

ИЗМЕРЕНИЕ ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ

1. Проводим измерения оптической плотности (А) каждого раствора (1–7, Х) на

фотоэлектроколориметре (КФК-2, КФК-2МП) при светофильтре с максимумом пропускания 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1,00 см относительно воды дистиллированной.

2. Полученные результаты представляем в виде таблицы:

№								х
V (Fe3+),мл	0,5	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0	3,5	-
m (Fe3+),мкг	0,05
c(Fe^3+),мкг/мл	0.001
А

Лист

изм

Лист

№ докум

Подп.

Дата

Расчет массы железа (III) в приготовленных растворах

12 Следующая ⇒