Лабораторная работа № 8. Фотоколориметрическое определение марганца в сточных водах

Лабораторная работа № 8

Фотоколориметрическое определение марганца в сточных водах

Цель: фотоколориметрическим методом определить содержание марганца в сточных водах

Посуда и реактивы: фотоколориметр, кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм, весы лабораторные, сушильный шкаф электрический, плитка электрическая, колбы мерные, колбы конические, пипетки мерные, стаканы, цилиндры, фарфоровые чашки для выпаривания, азотная кислота, ортофосфорная кислота, серебро азотнокислое, аммоний надсернокислый, серная кислота, хлороформ, дистиллированная вода

Задание: выполните опыты, оформите отчёт.

Правила техники безопасности:

1. Правила работы с реактивами.

2. Правила работы с химической посудой.

3. Правила работы с нагревательными приборами.

Методические указания к выполнению лабораторной работы:

Фотометрия – это такой метод анализа веществ, при котором количество определяемого вещества определяется по его окраски. Основным законом фотометрии является закон Ламберта-Бугера-Бера. Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов марганца основан на окислении ионов марганца (2+) до перманганат-ионов в азотнокислой среде действием персульфата аммония в присутствии катализатора - ионов серебра с последующим измерением оптической плотности раствора при λ = 540 нм.

Мешают определению органические вещества при большой их концентрации. При высоком содержании органических веществ следует прибавить в пробу по 5 см3 концентрированной азотной и концентрированной серной кислоты, выпарить в фарфоровой чашке до появления паров серной кислоты и после охлаждения растворить остаток в 5 см3 азотной кислоты, добавляя дистиллированную воду до 100 см3 . Мешающее влияние железа устраняют добавлением 1 см3 концентрированной фосфорной кислоты в пробу, до окисления персульфатом.

Ход работы:

1) Приготовление раствора нитрата ртути (II).

Растворяют 17,131 г Hg(NO3)2·H2O в дистиллированной воде, смочив

сначала 1 см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют до 1 дм3. 1 см3 полученного раствора эквивалентен 3,54 мг хлорид-ионов. 2)Приготовление раствора персульфата аммония. Растворяют 20 г персульфата аммония (NH4)2S2O8 в 80 см3 дистиллированной воды. 3)Приготовление раствора нитрата серебра. Растворяют 16,9874 г AgNO3 в дистиллированной воде и разбавляют до 1 дм3 . 4)Приготовление основного раствора марганца. Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 см3 раствора должен содержать 0,01 мг марганца. К 100 см3 пробы, если надо предварительно разбавленной или упаренной, приливают 3 см3 концентрированной азотной кислоты и такой объем раствора нитрата ртути (1) чтобы он был эквивалентен содержанию хлорид-ионов во взятой пробе, и сверх того еще 2 см3. Добавляют, если надо фосфорную кислоту (d = 1,7 г/см3), нагревают до кипения, прибавляют 5 см3 раствора персульфата аммония (2), 2 капли раствора нитрата серебра (3) и кипятят 5 мин. После охлаждения раствора, его переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют при λ = 540 нм по отношению к холостому опыту в кювете с толщиной слоя 50 мм. Содержание ионов марганца находят по градуировочному графику.Для проведения фотометрического анализа используем фотокалориметр и зеленый светофильтр. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией ионов марганца от 2 до 20 мг/л. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества в мг/дм3 .Скачать файл Результаты анализа:
							Лист

изм	Лист	№ докум		Подп.		Дата
Вывод: Контрольные вопросы: 1. Какой светофильтр используется для определения марганца? 2. Что называется, фотометрией? 3. Что является основным законом фотометрии?
							Лист

изм	Лист	№ докум	Подп.		Дата