Лабораторная работа № 9. Колориметрический метод определения хрома с дифенилкарбазидом.

Лабораторная работа № 9

Колориметрический метод определения хрома с дифенилкарбазидом.

Цель: определить содержание хрома с дифенилкарбазидом колориметрическим методом

Посуда и реактивы: фотокалориметр, стеклянные кюветы; колбы мерные; ацетон, ортофосфорная кислота; дифенилкарбазид (0,1%) ; дистилированная вода; бихромат калия.

Задание: выполните опыты, оформите отчёт.

Правила техники безопасности:

1. Правила работы с реактивами.

2. Правила работы с химической посудой.

3. Правила работы с нагревательными приборами.

Методические указания к выполнению лабораторной работы:

Колориметрия — визуальное определение концентрации вещества по интенсивности окраски раствора на простейших оптических приборах (колориметр Дюбокса, фотометр Пульфриха). В фотоколориметрии и колориметрии измеряют интенсивность света, прошедшего через окрашенный раствор, цвет которого дополняет цвет поглощенного света. С.м.Дифенилкарбазид реагирует в кислой среде с бихромат-ионами с образованием соединения фиолетового цвета, в котором хром содержится в восстановленной форме, в виде хрома (III), а дифенилкарбазид окислен до дифенилкарбазона. Метод, очень чувствителен: при 540 нм молярный коэффициент поглощения 4,2 *10⁴.

Предельно допустимая концентрация в воде водоёмов шестивалентного хрома 0,05 мг/л. хром в неразбавленной пробе при содержании его от 0,05 до 1,00 мг в 1 л воды.

Определению хрома мешают присутствующие в высоких концентрациях ионы Hg2+ и Hg2^2+; ванадий и шестивалентный молибден, марганей, железа.

Ход работы:

Приготовление растворов

1) Основной раствор. Растворяют 2,8285 г бихромата калия, высушенного при 105 градусах по Цельсию в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л (при комнатной температуре).

2) Рабочий раствор №1 готовят разбавлением 25 мл основного раствора дистиллированной водой до 500 мл.

3) Рабочий раствор №2 готовят разбавлением 20 мл рабочего раствора №1 в дистиллированной воде до 50 мл. Определение шестивалентного хрома. В плоскодонную колбу отмеряют 100 мл пробы. Добавляют 1 мл серной кислоты 1:1, 0,3 мл ортофосфорной кислоты (концентрированная) и 2 мл 0,5% раствора дифенилкарбазида. Фотометрируют через 5 минут зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 3 см. В ряд мерных колб вместимостью 100 мл отмеривают 0 – 1 – 5 – 10 – 15 – 20 – 25 мл рабочего раствора, что соответствует содержанию хрома 0 – 2 – 10 – 20 – 30 – 40 – 50 мкг. Проводят определение аналогично анализу исследуемой пробы. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность – концентрация хрома (мкг). Содержание шестивалентного хрома (мкг) находят по калибровочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов. Калибровочный график Концентрацию шестивалентного хрома вычисляют по формуле: X=A·100/V ,где A – содержание хрома, найденное по калибровочному графику ил по шкале стандартных растворов, мкг; V – объем пробы, взятой для анализа, мл.
							Лист

изм	Лист	№ докум		Подп.		Дата
Контрольные вопросы: 1. Что называется, колориметрией? 2. Что измеряют фотоколориметрией? 3. В чём заключается сущность данного метода? 4. Присутствие каких элементов мешает определить хром? 5. Какого цвета раствор в работе?
							Лист

изм	Лист	№ докум	Подп.		Дата