Лабораторная работа№3. ФИЛЬТРОВАНИЕ

Лабораторная работа№3

ФИЛЬТРОВАНИЕ

Цель работы: познакомиться со способами разделения смесей путем фильтрования.

Реактивы и материалы:смеси речного песка с поваренной солью, приготовленные в разном соотношении (масс. %), раствор нитрата серебра, дистиллированная вода, фильтровальная бумага.

Оборудование:наборпробирок, стеклянные воронки, стеклянные палочки, воронки для горячего фильтрования, колба Бунзена, воронка Бюхнера, водоструйный вакуум-насос, промывалки, технохимические весы.

Техника безопасности:соблюдать основные правила работы в химической лаборатории, а также технику безопасности при фильтровании под вакуумом.

Для отделения жидкостей от мелких твердых частичек применяют фильтрование, т. е. процеживание жидкости через мелкопористые материалы — фильтр, который пропускает жидкость и задерживает на своей поверхности твердые частицы. Жидкость, прошедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твердых примесей, называется фильтратом. В лабораторной практике обычно применяют гладкие и складчатые фильтры, сделанные из непроклеенной фильтровальной бумаги.

Для приготовления гладкого фильтра берут листок фильтровальной бумаги, имеющий форму квадрата (рис. 1), и складывают сначала вдвое (1), а потом вчетверо (2). Угол сложенного квадрата обрезают ножницами по дуге (3), отделяют пальцем один слой бумаги от трех остальных и расправляют. Получается конус (4). Полученный фильтр вкладывают в воронку так, чтобы он плотно прилегал к ее стенкам, затем, слегка прижимая бумагу пальцем к стеклу воронки, смачивают фильтр небольшим количеством воды. Для увеличения площади фильтрации применяют складчатые фильтры.

О приемах изготовления складчатого фильтра следует спросить у преподавателя. Размер фильтра - гладкого и складчатого - должен быть таков, чтобы верхний край его не доходил до края воронки на 3-5 мм. При фильтровании воронку укрепляют на кольце штатива. Вливать жидкость в воронку следует по стеклянной палочке. Воронку устанавливают так, чтобы конец ее касался стенки сосуда для сбора фильтрата (рис. 3).

Когда требуется отфильтровать горячий раствор (например, для перекристаллизации соли), применяют специальную воронку для горячего фильтрования с электрическим или водяным обогревом (рис. 6). Воронка с электрическим обогревом представляет собой металлическую воронку с двойными стенками, между которыми вмонтирован нагревательный элемент. Воронка с водяным обогревом имеет двойные металлические стенки и боковой отросток, соединяющийся с полостью воронки. Между стенками налита вода. Боковой отросток служит для нагревания воды. В воронку для горячего фильтрования вставляют обычную воронку с короткой трубкой и складчатым бумажным фильтром. После того как стеклянная воронка прогреется, подставляют широкий стакан (или кристаллизатор) и быстро фильтруют горячий раствор, все время подливая его небольшими порциями по стеклянной палочке.

Часто применяют фильтрование под вакуумом, иначе его называют отсасыванием. Отсасывание используют для ускорения фильтрования и более полного освобождения осадка от раствора. Для этой цели собирают прибор, изображенный на рис. 6. Он состоит из колбы Бунзена 1, фарфоровой воронки Бюхнера 2, предохранительной склянки 3 и водоструйного вакуум-насоса 4, обычно устанавливаемого в лаборатории на постоянном месте. Размер фарфоровой воронки Бюхнера для отсасывания выбирают, сообразуясь с количеством осадка. Чем больше осадка, тем крупнее должна быть воронка. Предохранительную склянку 3 ставить обязательно, так как она предупреждает возможность переброса воды из водоструйного насоса в колбу. Переброс воды иногда происходит из-за изменения давления воды в водопроводе. В случае переброса надо разъединить колбу и предохранительную склянку и вновь соединить их только тогда, когда из склянки уйдет вся вода. Внутри воронки 2 на сетчатое дно ее кладут два кружка фильтровальной бумаги. Для того чтобы вырезать эти фильтры, наверх воронки кладут два листка фильтровальной бумаги и прижимают их плотно ладонью, затем вырезают ножницами один по обозначенному контуру, а другой на 3 - 4 мм меньше. На дно воронки кладут вначале фильтр меньшего диаметра, а затем большего, смачивают их дистиллированной водой, прижимают края к стенкам воронки, присоединяют прибор к насосу и включают последний. Фильтры должны плотно пристать к дну и стенкам воронки. Перед фильтрованием отсоединяют колбу, в воронку наливают жидкость с осадком, пользуясь стеклянной палочкой, и снова присоединяют к установке.

При фильтровании осадок не должен переполнять воронку, а фильтрат, собирающийся в колбе, доходить до отростка, соединяющего колбу с предохранительной склянкой. Если фильтрата набралось много, фильтрование следует прервать, опорожнить колбу и только после этого возобновить работу. Чтобы прекратить фильтрование, не следует сразу выключать водоструйный вакуум-насос, так как при этом воду может перебросить в колбу. Последнюю нужно сначала осторожно отсоединить от предохранительной склянки, а затем уже закрыть кран насоса. Остающееся небольшое количество раствора можно удалить, прижимая осадок к дну воронки чистой стеклянной пробкой (насос при этом не выключается). Отсасывание заканчивают, когда из воронки перестанут стекать капли раствора.

В случае труднорастворимой соли кристаллы последней могут быть промыты на воронке Бюхнера дистиллированной водой для удаления с их поверхности маточного раствора. Для этой цели используют промывалку (рис. 8), которая состоит из плоскодонной колбы 1, короткой, изогнутой под тупым углом трубки 2, длинной трубки, изогнутой под острым углом 3 и короткой прямой трубочки с оттянутым концом 4. Последнюю соединяют с длинной трубкой при помощи отрезка резиновой трубки. В промывалку наливают воды (больше чем наполовину) и закрывают ее пробкой с трубками. При вдувании ртом через трубку 2 воздуха внутри колбы создается повышенное давление, и вода через оттянутую трубку выливается тонкой сильной струей. Промывалку применяют также для ополаскивания химической посуды, разбавления раствора и т. д. После окончания фильтрования и промывания осадка колбу отсоединяют от насоса, воронку вынимают из колбы, переворачивают и легкими ударами по ее стенкам выбивают осадок на фильтровальную бумагу или в подготовленную посуду.

Пользуясь табл. 1, составьте карту-инструкцию по разделению смеси речного песка и поваренной соли, определите содержание (масс. %) в смеси речного песка.

В выводе укажите значение абсолютной ошибки эксперимента.

Таблица 1

№ п/п	Обработка результатов
	m_{(пустого стакана)} =
	m_{(стакана со смесью)} =
	m_(смеси) =
	m_{(сухого фильтра)}=
	m_{(фильтра с сухим песком)} =
	m_(песка) = m_{(фильтра с сухим песком)} - m_{(сухого фильтра)}=
	m_(соли) = m_(смеси) - m_(песка) =
	ω(SiO₂) =
	абсолютная ошибка (∆, %) = ± ω(SiO₂)_теор - ω(SiO₂)_эксп =

Контрольные вопросы:

1. Какие способы разделения смесей применяются для очистки веществ? Одинаковы ли они для гомогенных и гетерогенных смесей?

2. На чем основано разделение гетерогенных смесей с помощью фильтрования?

3. От чего зависит выбор способа фильтрования?

4. Как правильно проводить фильтрование через стеклянную воронку с плотным фильтром при обычном давлении?

5. Какие приборы используются, когда требуется отфильтровать горячий раствор?

6. Какой вид фильтрования применяется, если нужно провести его быстро или в обычных условиях оно вызывает затруднение? В чем заключается сущность такого фильтрования?

7. Расскажите о порядке и мерах безопасности при фильтровании c помощью воронки Бюхнера и колбы Бунзена.

8. Часто осадок на фильтре приходится промывать. Почему нельзя прерывать этот процесс? Как проверить полноту промывания осадка?

9. Каково назначение промывалки? Из каких частей она состоит?

10. Какие качественные реакции на катионы и анионы Вам известны? Заполните табл. 2.